[發(fā)明專利]自支撐碳納米管膜-贗電容復(fù)合材料無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310294657.9 | 申請日： | 2013-07-12 |
| 公開（公告）號： | CN103400703A | 公開（公告）日： | 2013-11-20 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 侯峰;周葉;萬志鵬;董留兵 | 申請（專利權(quán)）人： | 天津大學(xué) |
| 主分類號： | H01G11/36 | 分類號： | H01G11/36;H01G11/86 |
| 代理公司： | 天津市北洋有限責(zé)任專利代理事務(wù)所 12201 | 代理人： | 張宏祥 |
| 地址： | 300072*** | 國省代碼： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 支撐 納米 電容 復(fù)合材料 | ||
1.一種自支撐碳納米管膜-贗電容復(fù)合材料，其特征在于，以碳納米管膜作為自支撐連續(xù)基體參與反應(yīng)，在碳管膜的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)中，在單根碳納米管壁或者在碳納米管束表面復(fù)合上具有良好贗電容性能的材料；
所述贗電容材料為MnO2、Ni(OH)2或者PANI即聚苯胺；
該自支撐碳納米管膜-贗電容復(fù)合材料具有如下制備方法：
方法之一，步驟如下：
(1)碳納米管膜的預(yù)處理
使用化學(xué)氣相沉積法制備的碳納米管宏觀薄膜，采用濃HNO3、濃HCl或者濃H2SO4與濃HNO3的混酸浸漬碳管膜1～24小時進行預(yù)處理，引入親水基團，以改善碳管膜的親水性；然后用去離子水將殘留的酸液洗凈；
所述H2SO4與HNO3混酸的體積比為3：1；各種酸液的濃度按酸與水的質(zhì)量比為1:0-1:10稀釋；所述親水基團為羧酸和羥基；
(2)配制前驅(qū)體溶液
高錳酸鉀與硫酸錳兩種溶液或者高錳酸鉀一種溶液形成MnO2前驅(qū)體溶液；鎳的酸式鹽溶液、過硫酸鹽溶液和氨水的混合液或者鎳的酸式鹽和氨水的混合液形成Ni(OH)2的前驅(qū)體溶液；苯胺和過硫酸銨混合溶液形成PANI的前驅(qū)體溶液；
(3)液相合成反應(yīng)
使用兩片載玻片將碳納米管膜夾于其中，構(gòu)成一種夾心結(jié)構(gòu)；取2～10滴前驅(qū)體溶液滴加到到玻璃片邊緣，依靠毛細管力吸收到碳納米管網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)內(nèi)部，以減少溶液中離子沉積的影響，反應(yīng)1～24小時，得到自支撐碳納米管膜-贗電容復(fù)合材料；
方法之二，步驟如下：
(1)碳管膜的預(yù)處理
使用化學(xué)氣相沉積法制備的碳納米管宏觀薄膜，采用濃HNO3，濃HCl或者濃H2SO4和濃HNO3的混酸浸漬碳管膜1～24小時進行預(yù)處理，改善碳納米管膜與電解液的潤濕性，使電沉積過程電解液離子能夠充分進入到碳納米管膜的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)中；然后用大量去離子水將殘留的酸洗凈；
所述H2SO4與HNO3混酸的體積比為3：1；各種酸液的濃度按酸與水的質(zhì)量比為1:0-1:10稀釋；
(2)電沉積法合成反應(yīng)
a、將碳納米管薄膜兩側(cè)用導(dǎo)電膠粘于鉑片上制作成電沉積工作電極；
b、采用三電極體系，鉑電極、飽和甘汞電極、碳納米管冷凍干燥體分別作為對電極、參比電極和工作電極；在自支撐碳納米管薄膜基體上沉積MnO2時，使用的電解液可為鈉的酸式鹽和錳的酸式鹽的混合液；在自支撐碳納米管薄膜基體上沉積Ni(OH)2時,使用的電解液可為鎳的酸式鹽和鈉的酸式鹽的混合液；在自支撐碳納米管薄膜基體上沉積PANI時，使用的電解液可為苯胺和硫酸的混合水溶液；
c、將工作電極于電解液中浸漬10min，使電解液充分浸漬工作電極；
d、采用恒電流法，循環(huán)伏安法，或恒電壓法進行電沉積得到自支撐碳納米管膜-贗電容復(fù)合材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的自支撐碳納米管膜-贗電容復(fù)合材料，其特征在于，所述方法之一，步驟（2）的高錳酸鉀溶液為0.01～2.0mol/L，硫酸錳溶液為0.15～1.5mol/L；鎳的酸式鹽溶液為0.1～2.0mol/L，過硫酸鹽溶液為0.1～1.0mol/L，氨水質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5～25%；所述的鎳的酸式鹽為硫酸鎳、硝酸鎳、氯化鎳，所述的過硫酸鹽為過硫酸鉀、過硫酸銨；苯胺溶液為0.01～0.2mol/L，過硫酸銨溶液為0.01～2.0mol/L。
3.根據(jù)權(quán)利要求1的自支撐碳納米管膜-贗電容復(fù)合材料，其特征在于，所述方法之一，步驟（3）中，兩載玻片和碳納米管膜組成的夾心結(jié)構(gòu)可以置于空氣中靜置也可以垂直浸漬于前驅(qū)體混合溶液中靜置或者攪拌，前驅(qū)體溶液的溫度為0～120℃。
4.根據(jù)權(quán)利要求1的自支撐碳納米管膜-贗電容復(fù)合材料，其特征在于，所述方法之一，步驟（3）中的前驅(qū)體溶液滴加到玻璃片邊緣、依靠毛細管力吸附到碳納米管膜網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)內(nèi)部的這一過程，可采取將兩種前驅(qū)體溶液分別從玻璃片兩側(cè)同時滴加或者直接將兩種或者三種前驅(qū)體溶液混合后從一側(cè)滴加的方法。
5.根據(jù)權(quán)利要求1的自支撐碳納米管膜-贗電容復(fù)合材料，其特征在于，所述方法之二，步驟（2）b的電沉積電解液可以由可提供錳、鎳、苯胺源的溶液與作為促進離子傳導(dǎo)的溶液所組成。
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