[發(fā)明專利]導(dǎo)赤散配方顆粒及其制備方法、用途和檢測(cè)方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310294184.2
• 申請(qǐng)日: 2013-07-12
• 公開（公告）號(hào): CN103405664A
• 公開（公告）日: 2013-11-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 許冬瑾;馬興田;向飛軍;汪濤;孫亮
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 康美藥業(yè)股份有限公司;廣東康美藥物研究院有限公司
• 主分類號(hào): A61K36/899
• 分類號(hào): A61K36/899;A61K9/16;G01N30/90;G01N30/88;A61P9/00;A61P13/00;A61P1/02;A61P17/00;A61P27/02;A61P15/08;A61P31/00
• 代理公司: 北京泛華偉業(yè)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11280
• 代理人: 劉丹妮

1.一種導(dǎo)赤散配方顆粒，所述導(dǎo)赤散配方顆粒由生地黃、生甘草、木通和竹葉的共煎煮提取物組成。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的導(dǎo)赤散配方顆粒，其中，所述生地黃、生甘草、木通和竹葉的煎煮用料質(zhì)量比為0.5～3：0.5～3：0.5～3：0.5～3，優(yōu)選為1～2：1～2：1～2：1～2，最優(yōu)選為1：1：1：1。

3.權(quán)利要求1或2所述的導(dǎo)赤散配方顆粒的制備方法，所述方法包括以下步驟：

取生地黃、生甘草、木通和竹葉，加水浸泡、共同煎煮、過(guò)濾，合并濾液并將其濃縮成清膏、然后干燥制粒即得。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其中，加水浸泡10-60分鐘，優(yōu)選加水浸泡30分鐘。

5.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的制備方法，其中，煎煮1-3次，優(yōu)選煎煮2次；每次煎煮30-90分鐘，優(yōu)選每次煎煮60分鐘；

優(yōu)選地，第一次加入質(zhì)量為生地黃、生甘草、木通和竹葉總質(zhì)量8-12倍量的水，優(yōu)選為生地黃、生甘草、木通和竹葉總質(zhì)量10倍量的水煎煮，第二次加入質(zhì)量為生地黃、生甘草、木通和竹葉總質(zhì)量6-10倍量的水，優(yōu)選為生地黃、生甘草、木通和竹葉總質(zhì)量8倍量的水煎煮。

6.根據(jù)權(quán)利要求3至5中任一項(xiàng)所述的制備方法，其中，將濾液減壓濃縮至相對(duì)密度為1.05～1.10（60℃）的清膏；

優(yōu)選地，所述干燥為微波干燥、噴霧干燥或減壓干燥。

7.權(quán)利要求1或2所述的導(dǎo)赤散配方顆粒在制備治療心肌炎、泌尿系疾病、口腔炎癥、皮膚病和/或眼科疾病的藥物中的用途。

8.權(quán)利要求1或2所述的導(dǎo)赤散配方顆粒的檢測(cè)方法，所述檢測(cè)方法包括以下步驟：

步驟1：通過(guò)薄層色譜法鑒別所述導(dǎo)赤散配方顆粒中的甘草；

步驟2：通過(guò)熾灼殘?jiān)鼨z查法檢查所述導(dǎo)赤散配方顆粒中的重金屬含量；

步驟3：通過(guò)農(nóng)藥殘留量測(cè)定法檢查所述導(dǎo)赤散配方顆粒中的農(nóng)藥殘留量；

步驟4：通過(guò)高效液相色譜法測(cè)定所述導(dǎo)赤散配方顆粒的指紋圖譜；

步驟5：通過(guò)熱浸法測(cè)定所述導(dǎo)赤散配方顆粒的浸出物含量；

步驟6：通過(guò)高效液相色譜法測(cè)定所述導(dǎo)赤散配方顆粒中甘草酸的含量。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的檢測(cè)方法，其中，所述步驟1包括以下步驟：

（1）制備導(dǎo)赤散配方顆粒供試品溶液、甘草對(duì)照藥材溶液；

（2）將所述導(dǎo)赤散配方顆粒供試品溶液、甘草對(duì)照藥材溶液分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，加展開劑展開，取出晾干，噴以顯色劑至斑點(diǎn)顯色，檢測(cè)，即得；

優(yōu)選地，所述步驟（1）中導(dǎo)赤散配方顆粒供試品溶液的制備為：取導(dǎo)赤散配方顆粒1重量份，加水5-15體積份使溶解，加乙醚振搖提取1-3次，每次5-15體積份，棄去乙醚液，水層再用正丁醇振搖提取1-3次，每次5-10體積份，合并正丁醇液，蒸干，殘?jiān)屑尤?.1-1體積份的甲醇，使殘?jiān)芙猓鳛閷?dǎo)赤散配方顆粒供試品溶液；其中，上述重量份以g計(jì)量時(shí)，體積份以mL計(jì)；

優(yōu)選地，所述步驟（1）中甘草對(duì)照藥材溶液的制備為：取甘草對(duì)照藥材1重量份，加乙醇10-30體積份，加熱回流0.5-2小時(shí)，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)屑尤?.5-2體積份的甲醇，使殘?jiān)芙?，作為甘草?duì)照藥材溶液；其中，上述重量份以g計(jì)量時(shí)，體積份以mL計(jì)；優(yōu)選地，所述步驟（2）中以體積比為15∶1∶1∶2的乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水為展開劑；

優(yōu)選地，所述步驟（2）中以體積百分比濃度為10%的硫酸乙醇溶液為顯色劑；和/或

優(yōu)選地，所述步驟1為：取導(dǎo)赤散配方顆粒2.0g，加水20mL使溶解，加乙醚振搖提取2次，每次20mL，棄去乙醚液，水層再用正丁醇振搖提取2次，每次15mL，合并正丁醇液，蒸干，殘?jiān)屑尤?mL的甲醇，使殘?jiān)芙?，作為?dǎo)赤散配方顆粒供試品溶液；另取甘草對(duì)照藥材1g，加乙醇20mL，加熱回流1小時(shí)，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?mL使溶解，作為甘草對(duì)照藥材溶液；照中國(guó)藥典2010年版一部附錄ⅥB試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各1μL，分別點(diǎn)于同一以體積百分比濃度為1%的氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上，以體積比為15∶1∶1∶2的乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水為展開劑，展開，取出，晾干，噴以體積百分比濃度為10%的硫酸乙醇溶液，105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，檢測(cè)，即得。