[發明專利]一種藥用月桂氮卓酮的生產方法

有效

• 申請號: 201310293745.7
• 申請日: 2013-07-15
• 公開（公告）號: CN103333110A
• 公開（公告）日: 2013-10-02
• 發明（設計）人: 帥放文;王向峰;章家偉
• 申請（專利權）人: 湖南爾康制藥股份有限公司
• 主分類號: C07D223/10
• 分類號: C07D223/10
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種藥用月桂氮卓酮的生產方法，包含下列步驟：

（1）將己內酰胺、固體超強堿催化劑投入反應釜，加正己烷溶解，加熱至45℃攪拌反應0.5h，再投入溴代正十二烷和助催化劑，升溫至70~75℃，回流反應0.5-1.5h；

（2）將所得物料過濾，濾渣用正己烷洗滌后回收，合并濾液和洗液，用飽和食鹽水洗滌有機溶液直至洗液呈中性；

（3）將洗滌過的有機溶液蒸餾除去溶劑正己烷，再減壓精餾，收集0.66kPa下158~160℃的餾分，得到月桂氮卓酮。

2.根據權利要求1中步驟（1），所述固體超強堿為KF-KOH/Al₂O₃。

3.根據權利要求1中步驟（1），所述固體超強堿的投料量，其特征為，每0.1mol己內酰胺投固體超強堿15~25g。

4.根據權利要求1中步驟（1），所述助催化劑為含碘離子的堿金屬或堿土金屬鹽，優選為碘化鉀，添加量為溴代十二烷投料物質的量的0.5%~5%。

5.根據權利要求1中步驟（1），所述己內酰胺與溴代十二烷的投料物質的量之比為1：0.8~1：1.2，優選為1：1.1。

6.根據權利要求1中步驟（1），所述回流反應優選為1小時。

7.根據權利要求1中步驟（1），所述固體超強堿，其特征在于由以下方法制備：由KF：KOH：Al₂O₃以物質的量比1：1：2在水、乙醇或其他極性溶劑中加熱回流混合0.5~1.5h，減壓蒸餾除去溶劑后，在115℃烘干活化2~3h制得。