[發明專利]一種2-巰基-5-甲基-1,3,4-噻二唑的制備方法有效
| 申請號： | 201310293603.0 | 申請日： | 2013-07-11 |
| 公開（公告）號： | CN103360337A | 公開（公告）日： | 2013-10-23 |
| 發明（設計）人： | 吳曉秉;朱先華;劉水;王美林 | 申請（專利權）人： | 浙江海藍化工有限公司 |
| 主分類號： | C07D277/36 | 分類號： | C07D277/36 |
| 代理公司： | 金華科源專利事務所有限公司 33103 | 代理人： | 胡杰平 |
| 地址： | 324004 浙*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 巰基 甲基 噻二唑 制備 方法 | ||
1.一種2-巰基-5-甲基-1,3,4-噻二唑的制備方法，其特征在于該2-巰基-5-甲基-1,3,4-噻二唑的制備方法包括以下步驟：?
⑴將稱取的水合肼和氨水放入反應容器內混合均勻，在低于溫度5℃的條件下滴加二硫化碳，滴加完畢后攪拌保溫0.5～1h，得到肼基二硫代甲酸銨的水溶液，其反應式如下：?
⑵在反應容器內加入乙腈，攪拌反應1～2h，然后將反應液溫度升至85～90℃，攪拌保溫回流0.5～1h，得到2-巰基-5-甲基-1,3,4-噻二唑銨鹽水溶液，其反應式如下：?
⑶待步驟⑵中的反應容器的溫度降溫至40℃以下時，滴加鹽酸酸化得到2-甲基-5-巰基-1,3,4-噻二唑懸濁液，過濾洗滌得到乳白色晶體粉末即為2-巰基-5-甲基-1,3,4-噻二唑粗品，再經純化干燥得到白色晶體粉末2-巰基-5-甲基-1,3,4-噻二唑，其反應式如下：?
。
2.根據權利要求1所述的一種2-巰基-5-甲基-1,3,4-噻二唑的制備方法，其特征在于在步驟⑴中，所述的氨水與水合肼的質量比為2～2.4:1。?
3.根據權利要求1或2所述的一種2-巰基-5-甲基-1,3,4-噻二唑的制備方法，其特征在于在步驟⑵中，所述的乙腈與水合肼的質量比為1.9～2.2:1。?
4.根據權利要求1或2所述的一種2-巰基-5-甲基-1,3,4-噻二唑的制備方法，其特征在于在步驟⑶中，所述的鹽酸濃度為35%～38%。?
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