[發明專利]一種5-苯基四氮唑新合成方法有效
| 申請號： | 201310293542.8 | 申請日： | 2013-07-15 |
| 公開（公告）號： | CN103351352A | 公開（公告）日： | 2013-10-16 |
| 發明（設計）人： | 王德峰;張耀斌;王炳才;吳迪山;朱小飛;俞建鈞 | 申請（專利權）人： | 南通市華峰化工有限責任公司 |
| 主分類號： | C07D257/04 | 分類號： | C07D257/04 |
| 代理公司： | 北京一格知識產權代理事務所(普通合伙) 11316 | 代理人： | 滑春生 |
| 地址： | 226500*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 苯基 四氮唑新 合成 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種5-苯基四氮唑新合成方法，其特征在于：由水合肼和酸先中和，然后加入苯甲腈、水和乙醇的混合溶液，生成苯基氨基胍鹽，在酸性條件下用亞硝酸鈉重氮化得到疊氮瞇，在堿性條件下閉環得到5-苯基四氮唑粗品，經過乙醇精制得到合格產品，反應式為：
。
2.根據權利要求1所述的一種5-苯基四氮唑新合成方法，其特征在于：水合肼和酸中和時，所述的酸是硫酸、鹽酸、草酸或冰醋酸。
3.根據權利要求1或2所述的一種5-苯基四氮唑新合成方法，其特征在于：所述中和步驟中水合肼和酸的摩爾比為1：0.8～1.5，中和溫度為0～100℃。
4.根據權利要求1所述的一種5-苯基四氮唑新合成方法，其特征在于：水合肼和酸中和后加入苯甲腈、水和乙醇的混合溶液，其中加入后反應溫度為0～100℃。
5.根據權利要求1所述的一種5-苯基四氮唑新合成方法，其特征在于：將生成的苯基胍鹽在酸性條件下用亞硝酸鈉重氮化得到疊氮瞇，所述的酸性條件為反應體系PH=1～4，反應溫度為-5～30℃，所述水合肼、酸、苯甲腈和亞硝酸鈉的摩爾比為1：0.8～1.5：0.8～1.5：0.8～1.5。
6.根據權利要求1所述的一種5-苯基四氮唑新合成方法，其特征在于：粗品5-苯基四氮唑是制得的疊氮瞇在堿性條件下閉環得到的，所述的堿性條件為PH=8～12，閉環溫度為40～120℃。
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