[發(fā)明專利]一種食用級(jí)羧甲基纖維素鈉的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310292329.5
• 申請(qǐng)日: 2013-07-11
• 公開（公告）號(hào): CN104086658A
• 公開（公告）日: 2014-10-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 丁長(zhǎng)光;朱宏彬;萬(wàn)志鋼;倪志青
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海長(zhǎng)光企業(yè)發(fā)展有限公司
• 主分類號(hào): C08B11/12
• 分類號(hào): C08B11/12
• 代理公司: 上海智信專利代理有限公司 31002
• 代理人: 徐穎

1.一種食用級(jí)羧甲基纖維素鈉的制備方法，其包括下述步驟：

（1）用NaOH對(duì)纖維素進(jìn)行堿化處理，得堿化纖維素；

（2）在10-50min內(nèi)將所述的堿化纖維素與醚化劑混合，于15-40℃下攪拌10-25min，得混合料B；所述的醚化劑為氯乙酸的乙醇水溶液；

（3）在5-20min內(nèi)將所述的混合料B與醚化劑混合，于15-40℃下攪拌10-30min，得混合料C；所述的醚化劑為氯乙酸的乙醇水溶液；

（4）所述的混合料C進(jìn)行醚化反應(yīng)，反應(yīng)后進(jìn)行中和洗滌和/或后處理，即得。

2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，所述纖維素為精制棉纖維素和/或木漿纖維素；和/或，步驟（1）中，所述堿化處理為將NaOH水溶液、所述纖維素和乙醇水溶液混合，進(jìn)行堿化反應(yīng)，即可；和/或，步驟（1）中，所述堿化處理在捏合機(jī)中進(jìn)行；和/或，所述NaOH和總氯乙酸的摩爾比為2.0-2.25；總氯乙酸和所述纖維素的質(zhì)量比為0.7-0.98；其中，所述的總氯乙酸為步驟（2）和步驟（3）中的氯乙酸之和。

3.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述的精制棉纖維素的平均聚合度為2000-3000，所述木漿纖維素的平均聚合度為800-1200；和/或，步驟（1）中，所述的NaOH水溶液的濃度為48-52wt%，所述的乙醇水溶液的濃度為90-95v/v%；和/或，步驟（1）中，所述乙醇水溶液與所述纖維素的質(zhì)量比為1.6-2.8；和/或，步驟（1）中，所述混合的溫度為15-35℃，所述堿化反應(yīng)的溫度為15-35℃，所述堿化反應(yīng)的時(shí)間為30-80min。

4.如權(quán)利要求2或3所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，所述的混合采用下述方式進(jìn)行：先將部分所述NaOH水溶液、部分所述的乙醇水溶液溶劑與所述纖維素混合，得混合料A，再采用噴淋的方式將剩余的所述NaOH水溶液和剩余所述乙醇水溶液的混合液加入所述混合料A中；所述的部分NaOH水溶液占所述NaOH水溶液總質(zhì)量的70-80%。

5.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，所述乙醇水溶液的濃度為90-95v/v%；所述氯乙酸在所述醚化劑中的含量為60-80wt%；和/或，步驟（3）中，所述乙醇水溶液的濃度為90-95v/v%；所述氯乙酸在所述醚化劑中的含量為60-80wt%；和/或，步驟（2）中的所述醚化劑和步驟（3）中的所述醚化劑的質(zhì)量比為9:1-6:4。

6.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，所述的混合采用噴淋的方式將所述醚化劑加入到所述堿化纖維素；和/或，步驟（2）中，所述攪拌的轉(zhuǎn)速為20-40rpm；和/或，步驟（3）中，所述的混合采用噴淋的方式將所述醚化劑加入到所述混合料B中；和/或，步驟（3）中，所述攪拌的轉(zhuǎn)速為20-40rpm。

7.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（4）中，所述醚化反應(yīng)的溫度為75-85℃；所述醚化反應(yīng)的時(shí)間為30-90min。

8.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（4）中，所述中和洗滌按下述操作進(jìn)行：加入酸調(diào)節(jié)體系的pH值至6.0-8.5，然后進(jìn)行洗滌和固液分離，即可；和/或，步驟（4）中，在所述的中和洗滌時(shí)，加入相對(duì)于步驟（1）中所述的纖維素質(zhì)量0.1-0.5%的雙氧水，所述雙氧水的濃度為20-40wt%。

9.如權(quán)利要求8所述的制備方法，其特征在于，步驟（4）中，所述洗滌和固液分離的操作進(jìn)行3次；和/或，步驟（4）中，所述洗滌用乙醇溶液進(jìn)行，所述乙醇溶液的濃度為65-85v/v%；和/或，步驟（4）中，所述固液分離采用臥式螺旋卸料沉降離心機(jī)進(jìn)行。

10.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（4）中，所述的后處理為干燥后進(jìn)行粉碎。