[發(fā)明專利]一種半枝蓮中野黃芩苷提取方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310292221.6
• 申請(qǐng)日: 2013-07-12
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104277086B
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-08-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉丹;郭珊珊;王曙賓
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 河北以嶺醫(yī)藥研究院有限公司
• 主分類號(hào): C07H17/07
• 分類號(hào): C07H17/07;C07H1/08
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

本發(fā)明公開(kāi)了一種半枝蓮中野黃芩苷提取方法，屬于中藥領(lǐng)域，由提取、純化步驟構(gòu)成，本發(fā)明的方法泄漏率低，洗脫率高。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于中藥領(lǐng)域，具體涉及半枝蓮中成分的純化方法。

背景技術(shù)

半枝蓮別名并頭草、牙刷草等，主要產(chǎn)自我國(guó)華北、中南、華東、華南、西南等地，為唇形科黃芩屬植物半枝蓮(Scutellaria barata D．Don) 的干燥全草。該藥味辛、苦、性寒，具有清熱解毒、散瘀止血、定痛等功效。用于治療癌癥、肝炎、咽喉腫痛、肺膿瘍、尿道炎、痢疾和毒蛇咬傷等疾病。

半枝蓮中黃酮類成分為其主要活性部位，具有多種生理活性，如可以抑制子宮肌瘤細(xì)胞增殖，抑制葡萄球細(xì)菌，抑制肺癌細(xì)胞增生作用等。近幾年來(lái)有文獻(xiàn)報(bào)道采用大孔吸附樹(shù)脂法對(duì)半枝蓮提取物進(jìn)行純化富集的研究，但是還不夠深入，缺少實(shí)際生產(chǎn)需要的徑高比等參數(shù)，也沒(méi)有解決其純化部位出膏率較高和顏色較深的問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明目的是提供一種純度高的半枝蓮的野黃芩苷提取方法。

本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：

一種半枝蓮中野黃芩苷提取方法，由以下步驟構(gòu)成：

A、提取：取半枝蓮藥材，加入70-90%乙醇，然后加熱回流提取3次，每次1小時(shí)，回收乙醇，向提取液中緩緩加入1%鹽酸溶液，調(diào)節(jié)PH為3.0-3.3，然后離心，再濃縮得到生藥濃度為0.15-0.2g .mL^-1的濃縮液；

B、純化：按照生藥質(zhì)量與樹(shù)脂體積比為1:2稱取AB-8 大孔吸附樹(shù)脂，AB-8 樹(shù)脂徑高比為1:5，將濃縮液上樣，上樣流速為2 BV/h，水洗體積為3.5-4.5 BV，洗脫溶劑為40-70%乙醇，洗脫體積為4.5-5.5 BV，洗脫流速為2-4 BV/h，收集洗脫液，回收乙醇，減壓干燥得到野黃芩苷。

優(yōu)選的，步驟A中的離心具體步驟如下：先將提取液離心，得到上清液Ⅰ和沉淀，然后將沉淀用1倍藥材量水洗滌，再離心分離，得到上清液Ⅱ，將兩次上清液合并再濃縮。

優(yōu)選的，步驟A中加入的乙醇量為半枝蓮藥材的14倍。

優(yōu)選的，步驟B中水洗體積為4.5 BV，洗脫溶劑為40%乙醇，洗脫體積為5.5 BV，洗脫流速為4 BV/h。

優(yōu)選的，步驟B中上樣體積為75-150ml。

作為優(yōu)選方式，所述方法由以下步驟構(gòu)成：

A、提取：取半枝蓮藥材，加入14倍量70-90%乙醇，然后加熱回流提取3次，每次1小時(shí)，回收乙醇，得到提取液，向提取液中緩緩加入1%鹽酸溶液，調(diào)節(jié)PH為3.0-3.3，然后離心，得到上清液Ⅰ和沉淀，然后將沉淀用1倍藥材量水洗滌，再離心分離，得到上清液Ⅱ，將兩次上清液合并，再濃縮得到生藥濃度為0.15-0.2g .mL^-1的濃縮液；

B、純化：上樣體積為75-150ml，按照生藥質(zhì)量與樹(shù)脂體積比為1:2稱取AB-8 大孔吸附樹(shù)脂，AB-8 大孔樹(shù)脂徑高比為1:5，將濃縮液上樣，上樣流速為2 BV/h，水洗體積為4.5BV，洗脫溶劑為40%乙醇，洗脫體積為5.5 BV，洗脫流速為4 BV/h，收集洗脫液，回收乙醇，減壓干燥得到野黃芩苷。

為了說(shuō)明本實(shí)驗(yàn)的可行性，做了如下的實(shí)驗(yàn)。

1 儀器與試劑