[發明專利]一種半枝蓮中野黃芩苷提取方法有效
| 申請號: | 201310292221.6 | 申請日: | 2013-07-12 |
| 公開(公告)號: | CN104277086B | 公開(公告)日: | 2018-08-28 |
| 發明(設計)人: | 劉丹;郭珊珊;王曙賓 | 申請(專利權)人: | 河北以嶺醫藥研究院有限公司 |
| 主分類號: | C07H17/07 | 分類號: | C07H17/07;C07H1/08 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 050035 河北省石*** | 國省代碼: | 河北;13 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 半枝蓮中野 黃芩 提取 方法 | ||
1.一種半枝蓮中野黃芩苷提取方法,其特征在于所述方法由以下步驟構成:
A、提取:取半枝蓮藥材,加入70-90%乙醇,然后加熱回流提取3次,每次1小時,回收乙醇,得到提取液,向提取液中緩緩加入1%鹽酸溶液,調節PH為3.0-3.3,然后離心,再濃縮得到生藥濃度為0.15-0.2g .mL-1的濃縮液;
B、純化:按照生藥質量與樹脂體積比為1:2量取AB-8 大孔吸附樹脂,AB-8 大孔樹脂徑高比為1:5,將濃縮液上樣,上樣流速為2 BV/h,水洗體積為3.5-4.5 BV,洗脫溶劑為40-70%乙醇,洗脫體積為4.5-5.5 BV,洗脫流速為2-4 BV/h,收集洗脫液,回收乙醇,減壓干燥得到野黃芩苷。
2.根據權利要求1所述的方法,其特征在于步驟A中的離心具體步驟如下:先將提取液離心,得到上清液Ⅰ和沉淀,然后將沉淀用1倍藥材量水洗滌,再離心分離,得到上清液Ⅱ,將兩次上清液合并再濃縮。
3.根據權利要求1所述的方法,其特征在于步驟A中加入的乙醇量為半枝蓮藥材的14倍。
4.根據權利要求1所述的方法,其特征在于步驟B中水洗體積為4.5 BV,洗脫溶劑為40%乙醇,洗脫體積為5.5 BV,洗脫流速為4 BV/h。
5.根據權利要求1所述的方法,其特征在于步驟B中上樣體積為75-150ml。
6.根據權利要求1所述的方法,其特征在于所述方法由以下步驟構成:
A、提取:取半枝蓮藥材,加入14倍量70-90%乙醇,然后加熱回流提取3次,每次1小時,回收乙醇,得到提取液,向提取液中緩緩加入1%鹽酸溶液,調節PH為3.0-3.3,然后離心,得到上清液Ⅰ和沉淀,然后將沉淀用1倍藥材量水洗滌,再離心分離,得到上清液Ⅱ,將兩次上清液合并,再濃縮得到生藥濃度為0.15-0.2g .mL-1的濃縮液;
B、純化:上樣體積為75-150ml,按照生藥質量與樹脂體積比為1:2稱取AB-8 大孔吸附樹脂,AB-8 大孔樹脂徑高比為1:5,將濃縮液上樣,上樣流速為2 BV/h,水洗體積為4.5 BV,洗脫溶劑為40%乙醇,洗脫體積為5.5 BV,洗脫流速為4 BV/h,收集洗脫液,回收乙醇,減壓干燥得到野黃芩苷。
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