[發明專利]一類9,9’-螺二芴衍生物的合成方法

有效

• 申請號: 201310291849.4
• 申請日: 2013-07-12
• 公開（公告）號: CN103333204A
• 公開（公告）日: 2013-10-02
• 發明（設計）人: 楊振強;楊瑞娜;蔣衛鵬;周鐸;馮培培;屈鳳波
• 申請（專利權）人: 河南省科學院化學研究所有限公司
• 主分類號: C07F9/50
• 分類號: C07F9/50
• 代理公司: 鄭州聯科專利事務所(普通合伙) 41104
• 代理人: 時立新

1.結構式如下的一類9,9’-螺二芴衍生物的制備方法，其特征在于，惰性氣體保護下，甲基四氫呋喃溶液中，以鄰溴鹵苯為原料與苯基溴化鎂反應，結束后將反應溶液滴入溴代芴酮的乙醚溶液中，回流反應，經水解，過濾后得固體，將固體在混酸中反應；過濾后得粗品固體，經柱層分離得溴代-9,9’-螺二芴；然后溴代-9,9’-螺二芴在四氫呋喃溶劑中與二苯基膦鋰反應，經過濾得到粗品固體，經柱分離得到目標產品；所述的溴代芴酮為2-溴芴酮或2,7-二溴芴酮；

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2.如權利要求1所述的一類溴代-9,9’-螺二芴的制備方法，其特征在于，使用的鄰溴鹵苯為鄰溴碘苯、鄰二溴苯或鄰溴氯苯。

3.如權利要求1或2所述的一類溴代-9,9’-螺二芴的制備方法，其特征在于，鄰溴鹵苯與苯基溴化鎂的摩爾比為1∶0.9-1.5。

4.如權利要求1或2所述的一類溴代-9,9’-螺二芴的制備方法，其特征在于，鄰溴鹵苯與苯基溴化鎂的反應溫度為50-100?℃；鄰溴鹵苯與苯基溴化鎂的反應時間?8-20?h。