[發明專利]一種新型的有機-無機雜化整體材料的制備方法

有效

• 申請號: 201310291543.9
• 申請日: 2013-07-11
• 公開（公告）號: CN104277189A
• 公開（公告）日: 2015-01-14
• 發明（設計）人: 吳仁安;劉勝菊;劉榮;徐桂菊
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: C08F292/00
• 分類號: C08F292/00;C08F220/18;C08J9/28
• 代理公司: 沈陽晨創科技專利代理有限責任公司 21001
• 代理人: 張晨

1.一種新型的有機-無機雜化整體材料的制備方法，其特征在于：

（1）將致孔劑溶解于低級一元醇中，然后加入催化劑溶液獲得致孔劑體系；

（2）將常規方法制備的介孔納米硅球均勻分散在步驟（1）所得的致孔劑體系中，然后加入烯基硅烷偶聯劑混合均勻，再加入烯基有機聚合反應功能單體和有機聚合反應引發劑，制得預聚液；

（3）步驟（2）中獲得的預聚液先在較低溫度下使介孔納米硅球和烯基硅烷偶聯劑縮聚反應，然后升高溫度引發烯基有機聚合反應單體和烯基硅烷偶聯劑自由基聚合反應，制備出介孔納米硅球為交聯劑的、有機功能團原位引入的新型有機-無機雜化多孔整體材料。

2.按照權利要求1所述新型的有機-無機雜化整體材料的制備方法，其特征在于：步驟（1）中所述的致孔劑為不同分子量的聚乙二醇（PEG）；

步驟（1）中所述的低級一元醇可以為甲醇、乙醇和丙醇中的一種或兩種；

步驟（1）中所述的催化劑為酸性催化劑或堿性催化劑。

3.按照權利要求1所述新型的有機-無機雜化整體材料的制備方法，其特征在于：步驟（2）中所述的烯基硅烷偶聯劑為乙烯基三甲氧基硅烷（VTMS）；

步驟（2）中所述的烯基有機聚合反應功能單體為甲基丙烯酸烷基酯；

步驟（2）中所述的引發劑為油溶性偶氮類引發劑。

4.按照權利要求1所述新型的有機-無機雜化整體材料的制備方法，其特征在于：步驟（2）中所述預聚液的質量組成為m_致孔劑：m_{低級一元醇}：m_{催化劑溶液}：m_{介孔納米硅球}：m_{烯基硅烷偶聯劑}：m_{烯基有機聚合反應單體}：m_{有機聚合反應引發劑}=3～8:176:26:5～26:95～155:8～46:3。

5.按照權利要求1所述新型的有機-無機雜化整體材料的制備方法，其特征在于：步驟（3）中所述的低溫為35～45℃，高溫為60～70℃。

6.按照權利要求2所述新型的有機-無機雜化整體材料的制備方法，其特征在于：所述的不同分子量的PEG為PEG-200、PEG-600、PEG-1000、PEG-6000、PEG10000中的一種或兩種以上；

所述的酸性催化劑為鹽酸、醋酸中的一種；

所述的堿性催化劑為氨水、氫氧化鈉、氫氧化鉀中的一種。

7.按照權利要求3所述新型的有機-無機雜化整體材料的制備方法，其特征在于：所述的甲基丙烯酸烷基酯為甲基丙烯酸十八酯（C18）、甲基丙烯酸十六酯（C16）、甲基丙烯酸十二酯（C12）、甲基丙烯酸丁酯（C4）和甲基丙烯酸丙酯(C3)等中的一種；

所述的油溶性偶氮類引發劑為偶氮二異丁腈（AIBN）、偶氮二異戊腈（AMBN）、偶氮二異庚腈（ABVN）、偶氮二環己基甲腈（ACCN）、偶氮二異丁酸二甲酯（AIBME）中的一種。