[發明專利]一種芍藥甘草湯配方顆粒及其制備方法和檢測方法

無效

• 申請號: 201310291511.9
• 申請日: 2013-07-11
• 公開（公告）號: CN103330758A
• 公開（公告）日: 2013-10-02
• 發明（設計）人: 葉秋菊;馬興田;許冬瑾;向飛軍;吳小明;陳有軍
• 申請（專利權）人: 康美藥業股份有限公司;廣東康美藥物研究院有限公司
• 主分類號: A61K36/71
• 分類號: A61K36/71;A61K9/16;A61P29/00;A61P21/02;A61P1/06;A61P11/00;G01N30/90;G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 北京泛華偉業知識產權代理有限公司 11280
• 代理人: 劉丹妮

1.一種芍藥甘草湯配方顆粒，所述芍藥甘草湯配方顆粒由質量比為1：1的芍藥和甘草，通過包括加水共同煎煮，濃縮干燥，制粒過篩的方法制得，優選地，所述甘草為炙甘草，還優選地，所述芍藥為白芍。

2.根據權利要求1所述的芍藥甘草湯配方顆粒的制備方法，所述方法包括按1：1的質量比稱取芍藥和甘草，加水共同煎煮提取1～3次，每次提取1～2小時；然后合并濾液，減壓濃縮得濃縮液，并將所述濃縮液噴霧干燥后，加水制粒，過篩，即得。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，提取2次，優選地，每次提取1小時，還優選地，每次煎煮相對于總重量為1g的芍藥和甘草加入6～10ml的水提取。

4.根據權利要求2或3所述的方法，其特征在于，第一次煎煮相對于總重量為1g的芍藥和甘草加入8ml的水提取，或第二次煎煮相對于總重量為1g的芍藥和甘草加入6ml的水提取。

5.根據權利要求1所述的芍藥甘草湯配方顆粒的檢測方法，所述方法包括以下步驟：

步驟1：通過薄層色譜法鑒定所述芍藥甘草湯配方顆粒；

步驟2：通過熾灼殘渣檢查法測定所述芍藥甘草湯配方顆粒中的重金屬含量；

步驟3：通過農藥殘留量測定法測定所述芍藥甘草湯配方顆粒中的有機氯農藥殘留量；

步驟4：通過高效液相色譜法測定所述芍藥甘草湯配方顆粒的指紋圖譜；

步驟5：通過熱浸法測定所述芍藥甘草湯配方顆粒的浸出物含量；

步驟6：通過高效液相色譜法測定所述芍藥甘草湯配方顆粒中芍藥苷的含量。

6.根據權利要求5所述的方法，其特征在于，所述步驟1包括以下步驟：

1）制備甘草樣品溶液組和芍藥樣品溶液組，所述甘草樣品溶液組包括第一供試品溶液、甘草苷對照品溶液和甘草對照品藥材溶液，所述芍藥樣品溶液組包括第一供試品溶液、芍藥苷對照品溶液和白芍對照品藥材溶液；

優選地，所述第一供試品溶液通過包括以下步驟的方法制得：

取芍藥甘草湯配方顆粒，優選取1～3g，還優選取2g，加水浸潤，加水飽和的正丁醇搖勻后，超聲處理，過濾后，濾液蒸干，殘渣加乙醇溶解，即得；更優選地，加3～7ml水浸潤，優選加5ml水浸潤，或加水飽和的正丁醇20～40ml，優選加水飽和的正丁醇30ml，還優選地，超聲處理20～40分鐘，優選處理30分鐘，再優選地，殘渣加2ml的乙醇溶解；

或優選地，所述甘草苷對照品溶液通過包括取甘草苷對照品，加乙醇制成1mg/ml的溶液的方法制得；

或優選地，所述甘草對照品藥材溶液通過包括以下步驟的方法制得：

取甘草對照藥材，優選取0.5～1.5g，還優選取1g，加乙醚溶解后，加熱回流，濾過，棄去乙醚液；然后藥渣加甲醇溶解后，加熱回流，濾過，濾液蒸干，殘渣加水溶解，再用正丁醇提取，優選提取2～3次，還優選提取3次，合并正丁醇提取液，并用水洗滌，棄去水液，正丁醇液蒸干，最后將殘渣加甲醇溶解，即得；更優選地，加熱回流0.5～1.5小時，優選加熱回流1小時，再優選地，加20～60ml乙醚溶解，優選加40ml乙醚溶解，或所述藥渣加15～45ml甲醇溶解，優選加30ml甲醇溶解，或所述殘渣加20～60ml水溶解，優選加40ml水溶解，還優選地，每次用15～30ml的正丁醇提取，優選用20ml正丁醇提取，再優選地，用水洗滌2-3次，優選用水洗滌3次，進一步優選地，最后將殘渣加5ml甲醇溶解；

或優選地，所述芍藥苷對照品溶液通過包括取芍藥苷對照品，加乙醇制成2mg/ml的溶液的方法制得；

或優選地，所述白芍對照品藥材溶液通過包括以下步驟的方法制得：

取白芍對照藥材優選1～2g，還優選取1.5g，加水溶解后，加熱回流，放冷，濾過，濾液用水飽和的正丁醇振搖提取，優選2～3次，還優選提取2次，合并提取液，并用正丁醇飽和的水洗滌，棄去洗滌液，正丁醇液蒸干，殘渣加乙醇1ml使溶解，即得；更優選地，加熱回流0.5～1.5小時，優選回流1小時，再優選地，加20～40ml水溶解，優選加30ml水溶解，還優選地，每次用15～30ml水飽和的正丁醇提取，優選每次用20ml水飽和的正丁醇提取，進一步優選地，用正丁醇飽和的水洗滌提取2～3次，每次15～25ml；還優選地，用正丁醇飽和的水洗滌提取2次，每次20ml；

2）將甘草樣品溶液組分別點于同一硅膠G薄層板上、將芍藥樣品溶液組分別點于同一硅膠G薄層板上，加展開劑展開，取出晾干，噴以顯色劑使斑點顯色，檢測，即得，優選于105℃加熱使斑點顯色；

優選地，所述甘草樣品溶液組以甲苯-乙酸乙酯-甲醇為展開劑展開，更優選地，所述甲苯-乙酸乙酯-甲醇中甲苯、乙酸乙酯和甲醇的體積比為7：3：1；所述顯色劑優選為體積百分比濃度為10%的硫酸乙醇溶液；

或優選地，所述芍藥樣品溶液組以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-濃氨試液為展開劑，更優選地，所述三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-濃氨試液中三氯甲烷、乙酸乙酯、甲醇和濃氨試液的體積比為8∶1∶4∶1，所述顯色劑優選體積百分比濃度為5%的香草醛硫酸溶液。