[發明專利]溶于丙酮的纖維素酯的直接合成方法及其產品

有效

• 申請號: 201310290990.2
• 申請日: 2013-07-11
• 公開（公告）號: CN104277122A
• 公開（公告）日: 2015-01-14
• 發明（設計）人: 王林富;宋曉梅;曹建國;楊廣美;黃海建;曹建華;張杰
• 申請（專利權）人: 南通醋酸纖維有限公司
• 主分類號: C08B3/06
• 分類號: C08B3/06;C08B3/08;C08B3/28;C08B3/02;D01F2/28;C08L1/10
• 代理公司: 上海智信專利代理有限公司 31002
• 代理人: 吳林松

1.溶于丙酮的纖維素酯的直接合成方法，其特征在于：該方法包括以下步驟：?

(1)纖維素在以三氟乙酸為主要成分的低沸點良溶劑中，經攪拌浸潤，溶解或局部溶解；(2)加入有機酸酐或有機酸進行酯化反應；(3)回收大部分低沸點良溶劑；(4）水解沉析處理剩余溶液，水解去除產物中纖維素有機酸/三氟乙酸混合酯中的三氟乙酸酯基，沉析得到溶于丙酮的纖維素有機酸酯。?

2.根據權利要求1所述的溶于丙酮的纖維素酯的直接合成方法，其特征在于：所述步驟(1)中的低沸點良溶劑為三氟乙酸或三氟乙酸與一種或一種以上其它物質的混合物。?

3.根據權利要求2所述的溶于丙酮的纖維素酯的直接合成方法，其特征在于：所述的其它物質為二氯甲烷、甲酸、乙酸一種或一種以上的混合物。?

4.根據權利要求1所述的溶于丙酮的纖維素酯的直接合成方法，其特征在于：所述步驟(4)中的水解沉析處理為：攪拌下將剩余溶液與55～100℃去離子水或堿性或酸性水溶液混合，沉析出纖維素酯產物，經過濾，用去離子水洗至中性，干燥得到溶于丙酮的纖維素酯。?

5.根據權利要求4所述的溶于丙酮的纖維素酯的直接合成方法，其特征在于：所述的堿性水溶液中堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣、氫氧化鎂中的一種或一種以上，質量濃度為1～5%。?

6.根據權利要求4所述的溶于丙酮的纖維素酯的直接合成方法，其特征在于：所述的酸性水溶液中酸為醋酸、丙酸、丁酸的一種或一種以上，質量濃度為20～50%。?

7.根據權利要求1所述的溶于丙酮的纖維素酯的直接合成方法，其特征在于：所述步驟(1)中的纖維素為硬木漿粕、軟木漿粕、棉漿粕和/或竹漿粕，漿粕中α-纖維素含量>96%，半纖維素含量<3.0%，特性粘度IV>4.0，二氯甲烷萃取不溶物含量<0.05%，白度>91%。?

8.根據權利要求1所述的溶于丙酮的纖維素酯的直接合成方法，其特征在于：所述步驟(1)中的纖維素溶解或局部溶解在低沸點良溶劑中的溫度為-10～72℃。?

9.根據權利要求1所述的溶于丙酮的纖維素酯的直接合成方法，其特征在于：所述步驟(1)中的攪拌浸潤的時間為1～48h。?

10.根據權利要求1所述的溶于丙酮的纖維素酯的直接合成方法，其特征在于：所述步驟(2)中的酸酐或酸與纖維素的摩爾比為3.6：1～4.8：1。?

11.根據權利要求1所述的溶于丙酮的纖維素酯的直接合成方法，其特征在于：所述步驟(2)中的加入有機酸酐或有機酸進行反應的時間為1～48h，反應溫度為-10～72℃。?

12.根據權利要求1所述的溶于丙酮的纖維素酯的直接合成方法，其特征在于：所述步驟(2)中的有機酸酐為醋酸酐、丙酸酐、丁酸酐的一種或一種以上。?

13.根據權利要求1所述的溶于丙酮的纖維素酯的直接合成方法，其特征在于：所述步驟(2)中的有機酸為乙酸、丙酸、?丁酸的一種或一種以上。?

14.根據權利要求1所述的溶于丙酮的纖維素酯的直接合成方法，其特征在于：所述步驟(2)酯化反應中，使用催化劑，催化劑為硫酸、硝酸、高氯酸或ZnCl₂的一種或一種以上。?

15.根據權利要求1所述的溶于丙酮的纖維素酯的直接合成方法，其特征在于：所述步驟(3)中的回收低沸點良溶劑的方法為減壓蒸餾方法、常壓蒸餾方法。?

16.根據權利要求1所述的溶于丙酮的纖維素酯的直接合成方法，其特征在于：所述步驟(3)回收大部分低沸點良溶劑后，加入與回收的低沸點良溶劑相同體積的醋酸或二氯甲烷以調節體系的粘度，增加剩余溶液流動性，再進行水解沉析。?

17.權利要求1至16任一所述的方法制備得到的溶于丙酮的纖維素酯，其特征在于：所述纖維素酯為纖維素醋酸酯、纖維素丙酸酯或纖維素丁酸酯。?

18.根據權利要求17所述的溶于丙酮的纖維素醋酸酯，其特征在于：所述纖維素醋酸酯的取代度DS為2.2～2.6，能溶解于丙酮。?