[發明專利]采用衍生化結晶法分離、提純2, 4-二氨基甲苯、2,6-二氨基甲苯的工藝無效
| 申請號： | 201310290516.X | 申請日： | 2013-07-11 |
| 公開（公告）號： | CN103319352A | 公開（公告）日： | 2013-09-25 |
| 發明（設計）人： | 胡雨來;王珪;武成;陳衛權;陳貴興;王興宏;趙賢全;趙潤良 | 申請（專利權）人： | 甘肅山丹宏定元化工有限責任公司 |
| 主分類號： | C07C211/51 | 分類號： | C07C211/51;C07C209/86 |
| 代理公司： | 甘肅省知識產權事務中心 62100 | 代理人： | 張英荷 |
| 地址： | 734100 甘*** | 國省代碼： | 甘肅;62 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 采用 衍生 結晶 分離 提純 氨基 甲苯 工藝 | ||
1.采用衍生化結晶法分離、提純2,?4-二氨基甲苯、2,6-二氨基甲苯的工藝，包括以下工藝步驟：
（1）TDA原料的精餾脫膠：將原料TDA破碎后投入精餾塔經分段精餾，分離出原料中的水分、焦油、溶劑及雜質；
（2）2,6-二氨基甲苯的分離及純化：將精餾脫膠處理后的原料TDA投入蒸餾水中，加鹽酸調pH=6～6.5，然后加入原料TDA投料量3～5%的氯化鈉，加熱至95～97℃，攪拌反應0.5～1h，冷卻、結晶、分離，獲得粗品2,6-二氨基甲苯；將所得粗品2,6-二氨基甲苯溶于蒸餾水中，再經二次結晶、分離，得到純品2,6-二氨基甲苯；
（3）2,4-二氨基甲苯的結晶分離：將分離2,6-二氨基甲苯粗品后的母液，加燒堿調pH=10～12，然后加入原料TDA投料量2～3%的連二亞硫酸鈉，攪拌降溫至30～35℃，結晶、分離，獲得粗品2,4-二氨基甲苯；所得粗品2,4-二氨基甲苯，再經分段精餾，得到純品2,4-二氨基甲苯。
2.如權利要求1所述采用衍生化結晶法分離、提純2,?4-二氨基甲苯、2,6-二氨基甲苯的工藝，其特征在于：步驟（2）中原料TDA溶于蒸餾水，固液質量比為1:15～1:20。
3.如權利要求1所述采用衍生化結晶法分離、提純2,?4-二氨基甲苯、2,6-二氨基甲苯的工藝，其特征在于：步驟（2）中粗品2,6-二氨基甲苯溶于蒸餾水，固液質量比為1:25～1:30。
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