[發(fā)明專利]磷化氫的制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310289015.X
• 申請(qǐng)日: 2013-07-10
• 公開（公告）號(hào): CN103342346A
• 公開（公告）日: 2013-10-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張雅琴;王瑞敏;江卓賢
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 常州宏福高端膦技術(shù)研發(fā)中心有限公司
• 主分類號(hào): C01B25/06
• 分類號(hào): C01B25/06;C01B25/20
• 代理公司: 上海序倫律師事務(wù)所 31276
• 代理人: 包文超

1.一種磷化氫的制備方法，其特征在于將黃磷和C1-C5的低碳醇溶劑加入反應(yīng)器中，用氮?dú)庵脫Q反應(yīng)器內(nèi)空氣并維持氮?dú)鈿饬?，壓力稍高于大氣壓；然后將反?yīng)升溫至25℃-60℃，邊攪拌邊向反應(yīng)器慢慢滴加20w/w%-60w/w%的氫氧化鈉溶液，待磷化氫放出，繼續(xù)攪拌4小時(shí)-8小時(shí)，pH為8-12；向所述反應(yīng)混合物中加入無機(jī)酸，使所述混合物pH為1-2；然后加入C1-C3的低碳醇，在40℃-60℃下攪拌0.5-1小時(shí)，將所得產(chǎn)物過濾，濾餅用少量無水乙醇洗滌，濾液減壓蒸干乙醇得粘稠狀次磷酸和亞磷酸混合酸，此混合酸在200℃-250℃下熱解繼續(xù)放出磷化氫，攪拌2小時(shí)-5小時(shí)，直到無磷化氫放出。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷化氫的制備方法，其特征在于所述黃磷與所述C1-C5的低碳醇的重量比為1∶5-20。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷化氫的制備方法，其特征在于所述黃磷與所述20w/w%-w/w60%的氫氧化鈉溶液的重量比為1∶2-4。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷化氫的制備方法，其特征在于所述黃磷與所述C1-C3的低碳醇的重量比為1∶5-10。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷化氫的制備方法，其特征在于所述C1-C5的低碳醇選自于甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、丁醇和戊醇之一種或幾種。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷化氫的制備方法，其特征在于所述C1-C3的低碳醇選自于甲醇、乙醇、丙醇和異丙醇之一種或幾種。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷化氫的制備方法，其特征在于所述無機(jī)酸選自于鹽酸、硫酸和磷酸之一種或幾種。