[發明專利]一種通孔陽極氧化鋁的制備方法

無效

• 申請號: 201310288957.6
• 申請日: 2013-07-10
• 公開（公告）號: CN104278308A
• 公開（公告）日: 2015-01-14
• 發明（設計）人: 周利;王鵬杰;劉颯;邵志剛;衣寶廉
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: C25D11/04
• 分類號: C25D11/04
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 馬馳

技術領域

本發明涉及材料化學、電化學領域，具體涉及一種通孔陽極氧化鋁的制備方法。

背景技術

多孔陽極氧化鋁膜具有獨特的有序孔結構，孔徑均一、孔密度高、孔道彼此平行且與鋁基底垂直，常用于制備高度有序的一維納米材料陣列。而且，多孔陽極氧化鋁膜的孔道形貌和孔徑大小可以靈活調節，因此可以制備出具有不同孔徑、不同密度的一維納米材料陣列，如納米線、納米管和納米棒等。

多孔陽極氧化鋁膜的制備方法主要采用恒電壓二次氧化法，但是在制備多孔陽極氧化鋁膜時，如果直接將鋁片基底放置于電解液中，鋁片兩面都會進行氧化反應，所以，一般制備多孔陽極氧化鋁膜的陽極氧化裝置都比較復雜。中國專利CN101037783A描述了一種陽極氧化浴槽，浴槽側壁開一圓形小孔，圓孔外壁上安裝一固定環，有一活動環利用螺絲與固定環相連，固定環和活動環之間放置墊圈和樣品，這種陽極氧化裝置結構最為普遍，但是存在樣品面積不能調節，裝置相對較為復雜等缺點。

發明內容

本發明的目的是提供一種在實驗室簡單易行的制備通孔陽極氧化鋁膜的方法。本方法不需要專門的陽極氧化裝置，在制備所需尺寸的通孔陽極氧化鋁膜時，只需在簡便合適容器內就可以實現。

本發明的具體實施方案為：

（1）將表面平整的0.2～0.3mm的鋁片基底進行前處理后，與應經裁剪好的聚酯片和聚酯框在設定的熱壓條件下壓合在一起，形成“三合一”結構。

（2）將具有“三合一”結構的鋁片基底在拋光液中進行電化學拋光，鋁片基底的一面形成鏡面結構，然后在0.2～0.3mol/L的草酸溶液中采用二次氧化法，得到帶有基底的多孔氧化鋁膜。

（3）等陽極氧化結束后，采用逐步降壓法使得多孔氧化鋁膜從基底上剝落。

所述的鋁基底前處理方式為：將鋁片根據需要裁剪為所需形狀，依次采用蒸餾水、乙醇、丙酮對鋁片基底進行超聲洗滌，然后經過蒸餾水清洗后，放置于1mol/L?NaOH溶液中10～30min，去除鋁片表面氧化層，最后進行退火處理。

所述的聚酯片和聚酯框材質均為帶有底膠（商業化K-500底膠；3MK-500底膠是一種淡褐色透明液體，可以產生高粘結力，并具有抗高溫能力）的聚苯二甲酸乙二酯，形狀與已經裁剪好的與基底形狀相同尺寸略大的聚酯片和中空的外形與聚酯片形狀尺寸相同的聚酯框依次疊合，在熱壓條件下壓合在一起，形成“三合一”結構，聚酯片比鋁片基底長、寬均長出3～5mm；聚酯框外邊框與聚酯片尺寸一樣，內邊框比鋁基底長、寬均短3～5mm，以便形成“三合一”結構后密封。

所述的熱壓方式為：將聚酯片、鋁基底和聚酯框依次疊放在一起，置于油壓機中壓合，壓合溫度為120～140℃，壓合時間為1～3min，然后自然冷卻。

所述的電化學拋光方法為：拋光液為乙醇-高氯酸（體積比3：1）混合液，工作電極為處理后鋁基底，對電極為石墨電極，電極間距為2.5～5cm，拋光溫度為0～20℃，拋光電壓為15～20V，拋光時間為1～3min，拋光后對鋁基底進行蒸餾水超聲清洗10～30min。

所述二次氧化法具體為：以鋁片為工作電極，石墨為對電極，電極間距為2.5～5cm，以0.2～0.3mol/L的草酸溶液為電解質，氧化溫度為0～20℃，氧化電壓為20～45V，一次氧化時間為2～8h，在（6wt.%H₃PO₄+1.8wt.%H₂CrO₄）混合液中浸泡8～12h，清洗后進行二次氧化，與一次氧化條件相同，氧化時間為4～40h。

所述逐步降壓法為：將工作電極和石墨電極對調，初始電壓設定為20～25V，按0.5～2.0V/min的降壓速率降壓，并且每降低4～5V便穩定一段時間，直至電壓將為0V，多孔陽極氧化鋁膜就會從基底上脫落，然后在磷酸溶液（濃度為5wt.%）中進行擴孔處理10～20min，得到通孔陽極氧化鋁膜片。

附圖說明

圖1為帶有鋁基底的“三合一”結構；1)三合一組件；2)聚酯片；3）鋁片；4）聚酯框；

圖2為通孔陽極氧化鋁膜表面有序孔電鏡照片；

圖3為三種厚度的通孔陽極氧化鋁膜斷面電鏡照片。

具體實施方式

下面結合附圖對本發明作進一步詳細說明。