[發(fā)明專利]一種通孔陽極氧化鋁的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310288957.6
• 申請日: 2013-07-10
• 公開（公告）號: CN104278308A
• 公開（公告）日: 2015-01-14
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 周利;王鵬杰;劉颯;邵志剛;衣寶廉
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所
• 主分類號: C25D11/04
• 分類號: C25D11/04
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標(biāo)代理有限公司 21002
• 代理人: 馬馳

1.一種通孔陽極氧化鋁膜的制備方法，其特征在于，其制備步驟是：

（1）將表面平整的0.2～0.3mm的鋁片基底進(jìn)行清洗處理后，與已經(jīng)裁剪好的與基底形狀相同尺寸略大的聚酯片和中空的外形與聚酯片形狀尺寸相同的聚酯框依次疊合，在熱壓條件下壓合在一起，形成“三合一”結(jié)構(gòu)；

（2）將具有“三合一”結(jié)構(gòu)的鋁片基底在拋光液中進(jìn)行電化學(xué)拋光，鋁片基底的聚酯框一側(cè)表面形成鏡面結(jié)構(gòu)，然后在0.2～0.3mol/L的草酸溶液中采用二次氧化法，得到帶有基底的多孔氧化鋁膜；

所述二次氧化法具體為：以鋁片為工作電極，石墨為對電極，電極間距為2.5～5cm，以0.2～0.3mol/L的草酸溶液為電解質(zhì)，氧化溫度為0～20℃，氧化電壓為20～45V，一次氧化時間為2～8h，在（6wt.%H₃PO₄+1.8wt.%H₂CrO₄）混合液中浸泡8～12h，清洗后進(jìn)行二次氧化，二次氧化與一次氧化條件相同，氧化時間為4～40h;

（3）等陽極氧化結(jié)束后，采用逐步降壓法使得多孔氧化鋁膜從基底上分離；所述逐步降壓法為：將工作電極和石墨電極對調(diào)，初始電壓設(shè)定為20～25V，按0.5～2.0V/min的降壓速率降壓，并且每降低4～5V便穩(wěn)定1-10min，直至電壓將為0V，多孔陽極氧化鋁膜就會從基底上脫落，然后在磷酸溶液（濃度為5wt.%）中進(jìn)行擴(kuò)孔處理10～20min，得到通孔陽極氧化鋁膜片。

2.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：

鋁基底清洗處理：將鋁片根據(jù)需要裁剪為所需形狀，依次采用蒸餾水、乙醇、丙酮對鋁片基底進(jìn)行超聲洗滌，經(jīng)過蒸餾水清洗后，放置于1mol/LNaOH溶液中10～30min，去除鋁片表面氧化層，然后進(jìn)行退火處理，退火處理過程為：在氮氣環(huán)境中，由室溫經(jīng)過1～2h升溫至400～500℃，保持2h后，在氮氣環(huán)境中自然降至室溫。

3.按照權(quán)利要求1所述的聚酯片和聚酯框，其特征在于：

聚酯片和聚酯框材質(zhì)均為帶有底膠的聚苯二甲酸乙二酯，形狀與鋁片形狀相同，聚酯片比鋁片基底外緣長出3～5mm；聚酯框外邊框與聚酯片尺寸一樣，內(nèi)邊框比鋁基底外緣短出3～5mm，以便形成“三合一”結(jié)構(gòu)后密封。

4.按照權(quán)利要求1所述的熱壓方式，其特征在于：

將聚酯片、鋁基底和聚酯框依次疊放在一起，置于油壓機(jī)中壓合，壓合溫度為120～140℃，壓合時間為1～3min，然后自然冷卻。

5.按照權(quán)利要求1所述的電化學(xué)拋光，其特征在于：

拋光液為乙醇與質(zhì)量濃度為70%的高氯酸（體積比3：1）混合液，工作電極為處理后鋁基底，對電極為石墨電極，電極間距為2.5～5cm，拋光溫度為0～20℃，拋光電壓為15～20V，拋光時間為1～3min，拋光后對鋁基底進(jìn)行蒸餾水超聲清洗10～30min。