[發明專利]一種親水型SiO2氣凝膠的制備方法

有效

• 申請號: 201310287903.8
• 申請日: 2013-07-09
• 公開（公告）號: CN103342367A
• 公開（公告）日: 2013-10-09
• 發明（設計）人: 崔升;阮居祺;沈曉冬
• 申請（專利權）人: 南京工業大學
• 主分類號: C01B33/158
• 分類號: C01B33/158
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責任公司 32218
• 代理人: 徐冬濤;袁正英

技術領域

本發明屬于無機非金屬材料制備的技術領域范疇，特別涉及到一種親水性能極佳的親水型SiO₂氣凝膠的制備方法。

背景技術

SiO₂氣凝膠是一種新型的多孔納米材料，由于其擁有高達90%左右的孔隙率及納米尺寸孔徑，已被廣泛應用于催化劑、隔熱尤其是吸附等領域。目前國內外研究制備較多的為疏水型SiO₂氣凝膠，因其良好的吸附性能和疏水親油性，可以很好的沉浸于溶液中吸附大量的廢棄離子（如Cu²⁺、Pb²⁺和Fe³⁺等），也有人將其應用于炸藥廢水中TNT、RDX和HMX等污染物的吸附。但疏水型SiO₂氣凝膠的疏水性能使得其在吸附強水溶性有害氣體方面有明顯的不足。

介于親水型SiO₂氣凝膠優越的親水性能，其可以暴露在空氣中吸收大量的水分，因而能創造一個濕潤的氣體吸附環境，提高對強水溶性有害氣體的吸附量，具有廣闊的發展前景。然而目前直接對親水型SiO₂氣凝膠的研究報道還相對較少，與其略有相關的研究報道如：柳清菊等采用溶膠凝膠法及浸漬提拉法在普通的載玻片上制得TiO₂薄膜，在對TiO₂薄膜進行了450～550℃的熱處理后得到了接觸角為0°的親水型TiO₂薄膜。Pradip·B·Sarawade等通過200～500℃的熱處理方法大大提高了硅酸鈉基氣凝膠的親水性能。崔升等選用3-氨丙基三乙氧基硅烷作為改性劑，通過表面后處理的方法，成功制備出親水性能極佳的SiO₂氣凝膠。

可見，目前國內外制備親水型氣凝膠的方法主要是對疏水型氣凝膠進行熱處理或表面親水改性，雖然制備出的氣凝膠材料親水性能優越，但其整個工藝過程顯得較為繁瑣。本發明的目的是為了改進現有親水型氣凝膠制備的不足，避開熱處理和表面改性等后續處理工序，從原料和工藝上直接合成親水性能極佳的SiO₂氣凝膠，縮短制備周期和節省成本。

發明內容

本發明的目的是為了改進現有技術的不足而提供一種親水型SiO₂氣凝膠的制備方法。

本發明的技術方案為：采用溶膠—凝膠原理，選用適當的硅源、有機酸和去離子水均勻混合，充分反應制的濕凝膠后，配以CO₂超臨界干燥技術，大大提高了SiO2氣凝膠表面的羥基含量，同時使得有機酸分子與氣凝膠表面羥基緊密結合，從工藝上直接制備出了一種親水性能極佳的SiO₂氣凝膠，該方法簡單快捷，且降低了生產成本,擴大了SiO₂氣凝膠在氣體吸附方面的應用。

本發明的具體技術方案為：一種親水型SiO₂氣凝膠的制備方法，其具體步驟如下：

（1）親水型SiO₂濕凝膠的制備

采用溶膠凝膠法制備親水型SiO₂濕凝膠，將硅源、有機酸和去離子水按體積比為1﹕（3.5～4.5）﹕（0.2～0.4）混合，充分攪拌以后，用氨水調節混合液的pH值到6～7之間，靜置10～60min后，得到親水型SiO₂濕凝膠；

（2）老化過程

將步驟（2）制得得親水型SiO₂濕凝膠靜置后，采用步驟（2）制備過程中選用的有機酸作為老化劑，將親水型SiO₂濕凝膠在常溫下老化10～20天；

（3）親水型SiO₂氣凝膠的制備

采用CO₂超臨界干燥技術對老化后的親水型濕凝膠進行干燥，得到親水型SiO₂氣凝膠。

優選所述的硅源為正硅酸四乙酯或正硅酸甲酯；所述的有機酸為甲酸或乙酸；所述的氨水的質量濃度為20%～45%。

優選步驟（1）中的攪拌速率為100～300轉/min，攪拌時間為2～4h；靜置過程中，在濕凝膠形成之前采用保鮮膜封口，防止殘留的有機酸揮發。

優選步驟（2）中親水型SiO₂濕凝膠靜置時間為5～10小時。以保證濕凝膠在老化前形成良好的空間骨架；老化在室溫下進行，周期為10～20天，老化液更換頻率為1～3天/次。