[發(fā)明專(zhuān)利]兩步法同時(shí)制備長(zhǎng)梗冬青苷和紫丁香苷的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310287325.8
• 申請(qǐng)日: 2013-07-09
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103351419A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-10-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張俏;曹愛(ài)蘭;朱愛(ài)華;史文靜;杜文娟
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 陜西中藥研究所
• 主分類(lèi)號(hào): C07J63/00
• 分類(lèi)號(hào): C07J63/00;C07H15/203;C07H1/08
• 代理公司: 西安通大專(zhuān)利代理有限責(zé)任公司 61200
• 代理人: 汪人和

1.兩步法同時(shí)制備長(zhǎng)梗冬青苷和紫丁香苷的方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）按1g：6～18ml的料液比，向救必應(yīng)藥材中加入體積分?jǐn)?shù)為20～70%的乙醇水溶液，回流提取，收集提取液，濃縮至提取液濃度為0.10～0.25g/mL后，靜置，然后過(guò)濾，分別收集濾液和濾渣；

2）將濾渣干燥，得到長(zhǎng)梗冬青苷粗品，將長(zhǎng)梗冬青苷粗品純化后，得到長(zhǎng)梗冬青苷；

3）將濾液通過(guò)大孔吸附樹(shù)脂進(jìn)行柱層析分離，以乙醇-水體系作為洗脫劑進(jìn)行梯度洗脫，收集體積分?jǐn)?shù)為10～50%的乙醇水溶液的洗脫組分，對(duì)該洗脫組分濃縮、干燥，得到紫丁香苷粗品，將紫丁香苷粗品純化后，得到紫丁香苷。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的兩步法同時(shí)制備長(zhǎng)梗冬青苷和紫丁香苷的方法，其特征在于，步驟1）所述的回流提取次數(shù)為1～3次，每次30～120min。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的兩步法同時(shí)制備長(zhǎng)梗冬青苷和紫丁香苷的方法，其特征在于，步驟3）所述的大孔吸附樹(shù)脂的型號(hào)為NKA-II、XDA-1、NKA-9或JTY-1。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的兩步法同時(shí)制備長(zhǎng)梗冬青苷和紫丁香苷的方法，其特征在于，步驟3）所述的用體積分?jǐn)?shù)為10～50%的乙醇水溶液的梯度洗脫，每個(gè)梯度洗脫1～5倍柱體積。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的兩步法同時(shí)制備長(zhǎng)梗冬青苷和紫丁香苷的方法，其特征在于，步驟2）和3）所述的純化采用重結(jié)晶或柱層析法對(duì)長(zhǎng)梗冬青苷粗品及紫丁香苷粗品進(jìn)行純化。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的兩步法同時(shí)制備長(zhǎng)梗冬青苷和紫丁香苷的方法，其特征在于，所述的重結(jié)晶采用的溶劑為甲醇、乙醇、丙酮或它們的水溶液。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的兩步法同時(shí)制備長(zhǎng)梗冬青苷和紫丁香苷的方法，其特征在于，所述的重結(jié)晶是將長(zhǎng)梗冬青苷粗品或紫丁香苷粗品溶于所述的重結(jié)晶溶劑中，在50～70℃水浴中使其達(dá)到過(guò)飽和溶液，再在室溫下，靜置24～60h后析出結(jié)晶，將結(jié)晶過(guò)濾、干燥，得到純化的紫丁香苷或長(zhǎng)梗冬青苷。

8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的兩步法同時(shí)制備長(zhǎng)梗冬青苷和紫丁香苷的方法，其特征在于，所述的柱層析法采用脫色樹(shù)脂柱層析法或制備液相色譜法，且柱層析法所用的洗脫劑為體積分?jǐn)?shù)為10～40％的甲醇或乙醇水溶液，制備液相色譜法是以乙腈和水按（10～40）：（60～90）的體積比配成的溶液作為流動(dòng)相。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的兩步法同時(shí)制備長(zhǎng)梗冬青苷和紫丁香苷的方法，其特征在于，步驟1）所述的靜置時(shí)間為20～30h。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的兩步法同時(shí)制備長(zhǎng)梗冬青苷和紫丁香苷的方法，其特征在于，所述的干燥為常壓干燥、減壓干燥或冷凍干燥。