[發明專利]一種菊花配方顆粒及其制備方法和質量控制方法

無效

• 申請號: 201310287196.2
• 申請日: 2013-07-09
• 公開（公告）號: CN103405486A
• 公開（公告）日: 2013-11-27
• 發明（設計）人: 朱月信;陳培勝;廖彩震;成守玲
• 申請（專利權）人: 安徽濟人藥業有限公司
• 主分類號: A61K36/28
• 分類號: A61K36/28;A61K9/16;G01N30/90
• 代理公司: 安徽合肥華信知識產權代理有限公司 34112
• 代理人: 余成俊

技術領域

????本發明涉及中醫藥產品領域，更具體地說，涉及新穎的菊花配方顆粒、其制備方法及薄層色譜鑒別的質量控制方法。

背景技術

菊花：性味“甘、苦，微寒”（現行版中華人民共和國藥典）。功效與主治“散風清熱，平肝明目，清熱解毒。用于風熱感冒，頭痛眩暈，目赤腫痛，眼目昏花，瘡癰腫毒”（現行版中華人民共和國藥典藥典）。

菊花大都是以飲片入藥，臨用前煎湯的服用的方式，其中藥飲片質量不穩定不可控，煎煮質量難以保證，服用不方便，不易儲存。而中藥配方顆粒是以符合炮制規范的優質藥材（中藥飲片）為原料，采用現代高新技術提取、濃縮、制粒而成的產品系類，保證原有中藥的性味特征。目前還沒有統一的標準，各生產廠家都是以企業標準進行生產與質量控制，導致菊花配方顆粒質量參差不齊。

發明內容

本發明目的是提供一種可以臨用前直接沖服的菊花配方顆粒及其制備方法。

????該菊花配方顆粒每克相當于生藥量8-12克，優選為10克。

????該菊花配方顆粒的制備方法，包括以下步驟：

????（1）取菊花飲片總量的1/4-1/2量，60℃以下干燥，粉碎成20-40目粗粉，裝入超臨界萃取釜進行萃取，調節萃取釜壓力20-30MPa，萃取溫度50-60℃；分離釜Ⅰ的壓力為4-8MPa，分離釜Ⅰ的溫度為40-50℃；分離釜Ⅱ的壓力為5-6MPa，分離釜Ⅱ的溫度為30-40℃；每輪操作加70%乙醇夾帶劑2-3次，每次20-30秒，流量為400-500ml/h；萃取時間為1-2小，收集萃取物，備用；

?????（2）先往提取罐加菊花飲片量12-16倍的水，加熱至沸騰，停止加熱，將剩余的菊花飲片以及超臨界萃取后的粗粉投入提取罐中，保持溫度93-95℃循環溫浸1-2小時；第二次加菊花飲片量10-15倍的水，加熱至93-95℃循環溫浸1-2小時，藥液濾過，合并濾液，泵入濃縮罐，濃縮至相對密度為1.05-1.08的浸膏，趁熱過150-200目篩，備用；

?????（3）取步驟（2）所得浸膏，加入菊花飲片量2-4%的麥芽糊精，混勻，加熱至60-70℃，噴霧干燥，收集干膏粉，備用；

?????（4）將步驟（3）所得干膏粉粉碎，過50-100目篩；加入步驟（1）超臨界萃取物，混勻，干法制粒，用藥用復合膜包裝，即得成品。

本發明的第二個目的是提供一種菊花配方顆粒薄層色譜鑒別的質量控制方法。

????菊花配方顆粒薄層色譜鑒別的質量控制方法，包括以下步驟：

????（1）取菊花配方顆粒粉末0.3g，加石油醚10ml，加熱回流提取30min，濾過，棄去濾液，濾渣揮盡石油醚，加2%氫氧化鈉20ml，加熱10min，濾過，濾液用乙醚10ml萃取，棄去乙醚，水層用鹽酸酸化至pH值4-5，用乙醚15ml萃取，萃取液蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液，備用；

????（2）取菊花對照藥材5g，加水150ml，煮沸30min，濾過，濾液蒸干，殘渣加石油醚10ml，同上述（1）法制成對照藥材溶液；

????（3）參照《中國藥典》2010年版一部附錄VIB薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液、對照藥材溶液兩種溶液各10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以體積比為5:4:1的甲苯-甲酸乙酯-甲酸為展開劑，展開；

????（4）將上述（3）法展開后的薄層板取出，晾干，噴以三氯化鋁試液，加熱顯色，置于365nm紫外光燈下檢視，供試品色譜與對照藥材色譜相應的位置上顯相同顏色的熒光斑點。

???本發明的有益效果：

本發明在祖國傳統中醫藥湯劑的基礎上，結合現代高科技提取設備、制藥技術及薄層掃描技術，并參考菊花化學成分研究，對菊花進行提取工藝研究、薄層色譜鑒別方法研究，獲得了一種可以臨用前直接溶解服用的菊花配方顆粒。該藥既保存了原藥材的香味又能夠實現全成分提取，生產科學、質量可控，可以實現大規模生產。該藥具有服用方便，衛生、便于儲存。

附圖說明

????圖1本發明菊花配方顆粒薄層色譜在紫外光燈（365nm）下的檢視圖，其中，1~4為供試品，5對為照藥材。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發明作進一步說明。

下述實施例中所用方法如無特別說明均為常規方法，鑒定及檢測過程所用對照品及對照藥材均來源于中國藥品生物制品研究院。

實施例1

菊花配方顆粒的制備

（1）稱取原料：菊花10000g。