[發明專利]一種菊花配方顆粒及其制備方法和質量控制方法

無效

• 申請號: 201310287196.2
• 申請日: 2013-07-09
• 公開（公告）號: CN103405486A
• 公開（公告）日: 2013-11-27
• 發明（設計）人: 朱月信;陳培勝;廖彩震;成守玲
• 申請（專利權）人: 安徽濟人藥業有限公司
• 主分類號: A61K36/28
• 分類號: A61K36/28;A61K9/16;G01N30/90
• 代理公司: 安徽合肥華信知識產權代理有限公司 34112
• 代理人: 余成俊

1.一種菊花配方顆粒，其特征在于，該菊花配方顆粒每克相當于生藥量8-12克。

2.根據權利要求1所述的菊花配方顆粒，其特征在于，該菊花配方顆粒每克相當于生藥量10克。

3.如權利1或2所述的菊花配方顆粒的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）取菊花飲片總量的1/4-1/2量，60℃以下干燥，粉碎成20-40目粗粉，裝入超臨界萃取釜進行萃取，調節萃取釜壓力20-30MPa，萃取溫度50-60℃；分離釜Ⅰ的壓力為4-8MPa，分離釜Ⅰ的溫度為40-50℃；分離釜Ⅱ的壓力為5-6MPa，分離釜Ⅱ的溫度為30-40℃；每輪操作加70%乙醇夾帶劑2-3次，每次20-30秒，流量為400-500ml/h；萃取時間為1-2小，收集萃取物，備用；

（2）先往提取罐加菊花飲片量12-16倍的水，加熱至沸騰，停止加熱，將剩余的菊花飲片以及超臨界萃取后的粗粉投入提取罐中，保持溫度93-95℃循環溫浸1-2小時；第二次加菊花飲片量10-15倍的水，加熱至93-95℃循環溫浸1-2小時，藥液濾過，合并濾液，泵入濃縮罐，濃縮至相對密度為1.05-1.08的浸膏，趁熱過150-200目篩，備用；

（3）取步驟（2）所得浸膏，加入菊花飲片量2-4%的麥芽糊精，混勻，加熱至60-70℃，噴霧干燥，收集干膏粉，備用；

（4）將步驟（3）所得干膏粉粉碎，過50-100目篩；加入步驟（1）超臨界萃取物，混勻，干法制粒，用藥用復合膜包裝，即得成品。

4.如權利1或2所述的菊花配方顆粒薄層色譜鑒別的質量控制方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）取菊花配方顆粒粉末0.3g，加石油醚10ml，加熱回流提取30min，濾過，棄去濾液，濾渣揮盡石油醚，加2%氫氧化鈉20ml，加熱10min，濾過，濾液用乙醚10ml萃取，棄去乙醚，水層用鹽酸酸化至pH值4-5，用乙醚15ml萃取，萃取液蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液，備用；

（2）取菊花對照藥材5g，加水150ml，煮沸30min，濾過，濾液蒸干，殘渣加石油醚10ml，同上述（1）法制成對照藥材溶液；

（3）參照《中國藥典》2010年版一部附錄VIB薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液、對照藥材溶液兩種溶液各10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以體積比為5:4:1的甲苯-甲酸乙酯-甲酸為展開劑，展開；

（4）將上述（3）法展開后的薄層板取出，晾干，噴以三氯化鋁試液，加熱顯色，置于365nm紫外光燈下檢視，供試品色譜與對照藥材色譜相應的位置上顯相同顏色的熒光斑點。