[發明專利]一種基于頂空-氣質聯用選擇性測定干性食品包裝紙中乙二醇乙醚乙酸酯的方法

有效

• 申請號: 201310287192.4
• 申請日: 2013-07-10
• 公開（公告）號: CN103399111A
• 公開（公告）日: 2013-11-20
• 發明（設計）人: 廖惠云;朱龍杰;莊亞東;王珂清;熊曉敏;石懷彬;李朝建;張媛;劉獻軍;朱瑩
• 申請（專利權）人: 江蘇中煙工業有限責任公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 邱興天

技術領域

本發明屬于包裝材料理化指標檢測技術領域，具體涉及一種基于頂空-氣質聯用選擇性測定干性食品包裝紙（主要包含速食包裝紙、糖果用紙、面食用紙等）中乙二醇乙醚乙酸酯的方法。

背景技術

乙二醇乙醚乙酸酯，又稱2-乙氧基乙酸乙酯、乙酸乙基溶纖劑、乙二醇乙醚乙酸酯，為無色液體，有微弱的類似芳香脂的氣味，微溶于水，可混溶于芳烴等多數有機溶劑。乙二醇乙醚乙酸酯常被用作硝酸纖維素、樹脂、油脂的溶劑及脫漆劑，廣泛應用于高檔油漆，具有良好的相溶性和顏料分散性。1998年7月1日，國家環保局、經貿委、外經貿部、公安部發文（[1998]089號）給出“國家危險廢物名錄”，其中包乙二醇乙醚及其酯類等物質。2001年國家衛生部255號文件規定：室內用涂料禁止使用乙二醇乙醚乙酸酯等物質。2011年6月，乙二醇乙醚乙酸酯被REACH法規列入第五批SVHC清單，被歸為2類生殖系統毒性物質。

干性食品包裝紙是食品包裝中不可或缺的重要組成部分，其安全性是食品總體安全性非常重要的一個方面，而食品包裝材料安全性控制的源頭，根本是生產原料。鑒于乙二醇乙醚乙酸酯極有可能會作為生產原料，在紙張的生產過程中用到。因此探索一種快速、準確的乙二醇乙醚乙酸酯酚檢測方法，對干性食品包裝紙中的乙二醇乙醚乙酸酯進行有效控制，保障干性食品包裝紙的使用安全性，是非常迫切和必要的。

目前對乙二醇乙醚乙酸酯的檢測主要集中在油漆和涂料樣品，多采用氣相色譜法。郭登峰等人建立了汽車漆中乙二醇乙醚乙酸酯含量的氣相色譜分析方法，采用PEG-20M大口徑毛細管柱，汽車漆樣品經正己烷萃取后，振蕩萃取20min后靜置，取上清液檢測。乙二醇乙醚乙酸酯的回收率在98.5%～101.4%，相對標準偏差為0.65%。聶偉安等人選擇二甲基聚硅氧烷柱毛細管分離柱AT.SE-30，以碳酸二甲酯-乙酸丁酯（體積比2：1）混合溶劑為萃取溶劑，內標法定量，建立了同時測定油漆溶劑中二甲苯和乙二醇乙醚乙酸酯含量的氣相色譜分析方法。使用該方法，乙二醇乙醚乙酸酯的回收率為101.4%～102.5%，相對標準偏差不大于2.0%。陳會明等人使用HP-5色譜柱，采用石油醚-丙酮（體積比1：1）混合溶劑萃取涂料樣品，超聲提取15min后離心，加入無水硫酸鈉脫水，經有機濾膜過濾后檢測涂料中的乙二醇乙醚乙酸酯和乙二醇丁醚乙酸酯，其中乙二醇乙醚乙酸酯的檢測限為0.1ng，回收率為91.20%-102.58%，相對標準偏差為0.69%-2.1%。朱懷遠等人采用GC/MS法同時快速測定食品包裝紙中乙二醇乙醚乙酸酯等5種有害物質。樣品使用甲醇為溶劑，經超聲提取、過濾后，采用GC/MS選擇離子檢測法進行分析，乙二醇乙醚乙酸酯的檢出限為1.60mg/kg，加標回收率為89.57%～104.29%。

以上檢測方法對樣品的處理均使用了一定量的有機溶劑，有的溶劑對人體、環境會產生一定的危害；同時，有的分析方法結果靈敏度不夠理想，對于基質復雜的樣品，定性確認結果不夠理想。

發明內容

發明目的：針對現有技術中存在的不足，本發明的目的是提供一種采用基于頂空-氣質聯用選擇性測定干性食品包裝紙中乙二醇乙醚乙酸酯的方法，能快速、準確檢測干性食品包裝紙中中乙二醇乙醚乙酸酯的含量，具有測定結果準確、測定干擾少等特點。

技術方案：為了實現上述發明目的，本發明采用的技術方案如下：

一種基于頂空-氣質聯用選擇性測定干性食品包裝紙中乙二醇乙醚乙酸酯的方法，包括如下步驟：

（1）取標準物質乙二醇乙醚乙酸酯，用三乙酸甘油酯配成標準儲備溶液；

（2）取內標物質萘，用三乙酸甘油酯配成萘的三乙酸甘油酯溶液，作為基質溶劑備用；

（3）取標準儲備溶液多份，分別加入不同量的基質溶劑，并用三乙酸甘油酯定容獲得一系列不同濃度梯度的標準工作溶液，分別將標準工作溶液進行頂空平衡后，經傳輸線進樣后進行GC/MS-SIM檢測；以乙二醇乙醚乙酸酯與內標萘的濃度（μg/mL）比X為橫坐標，以乙二醇乙醚乙酸酯與內標萘的峰面積比Y為縱坐標，進行線性回歸，繪制目標物的標準曲線，計算得到目標物標準曲線的回歸方程；

（4）將干性食品包裝紙剪裁后置于頂空瓶中，加入基質溶劑，迅速密封，進行頂空處理，待平衡好采樣后，經傳輸線進入氣質聯用儀，進行GC/MS-SIM檢測分析，將得到的乙二醇乙醚乙酸酯的峰面積與內標萘的峰面積之比分別代入回程方程中，計算可得到干性食品包裝中乙二醇乙醚乙酸酯的相應含量。

步驟（1）中，標準儲備溶液的濃度為5～15μg/mL。