[發明專利]一種基于頂空-氣質聯用選擇性測定干性食品包裝紙中乙二醇乙醚乙酸酯的方法

有效

• 申請號: 201310287192.4
• 申請日: 2013-07-10
• 公開（公告）號: CN103399111A
• 公開（公告）日: 2013-11-20
• 發明（設計）人: 廖惠云;朱龍杰;莊亞東;王珂清;熊曉敏;石懷彬;李朝建;張媛;劉獻軍;朱瑩
• 申請（專利權）人: 江蘇中煙工業有限責任公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 邱興天

1.一種基于頂空-氣質聯用選擇性測定干性食品包裝紙中乙二醇乙醚乙酸酯的方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）取標準物質乙二醇乙醚乙酸酯，用三乙酸甘油酯配成標準儲備溶液；

（2）取內標物質萘，用三乙酸甘油酯配成萘的三乙酸甘油酯溶液，作為基質溶劑備用；

（3）取標準儲備溶液多份，分別加入不同量的基質溶劑，并用三乙酸甘油酯定容獲得一系列不同濃度梯度的標準工作溶液，分別將標準工作溶液進行頂空平衡后，經傳輸線進樣后進行GC/MS-SIM檢測；以乙二醇乙醚乙酸酯與內標萘的濃度比X為橫坐標，以乙二醇乙醚乙酸酯與內標萘的峰面積比Y為縱坐標，進行線性回歸，繪制目標物的標準曲線，計算得到目標物標準曲線的回歸方程；

（4）將干性食品包裝紙剪裁后置于頂空瓶中，加入基質溶劑，迅速密封，進行頂空處理，待平衡好采樣后，經傳輸線進入氣質聯用儀，進行GC/MS-SIM檢測分析，將得到的乙二醇乙醚乙酸酯的峰面積與內標萘的峰面積之比分別代入回程方程中，計算可得到干性食品包裝中乙二醇乙醚乙酸酯的相應含量。

2.根據權利要求1所述的基于頂空-氣質聯用選擇性測定干性食品包裝紙中乙二醇乙醚乙酸酯的方法，其特征在于，步驟（1）中，標準儲備溶液的濃度為5～15μg/mL。

3.根據權利要求1或2所述的基于頂空-氣質聯用選擇性測定干性食品包裝紙中乙二醇乙醚乙酸酯的方法，其特征在于，步驟（2）中，基質溶劑的濃度為0.3～0.7μg/mL。

4.根據權利要求1或2所述的基于頂空-氣質聯用選擇性測定干性食品包裝紙中乙二醇乙醚乙酸酯的方法，其特征在于，步驟（3）中，一系列不同濃度梯度的標準工作溶液為5份，溶液中乙二醇乙醚乙酸酯的濃度分別為0.05、0.1、0.5、1和5μg/mL，內標萘的濃度均為0.5μg/mL。

5.根據權利要求1所述的基于頂空-氣質聯用選擇性測定干性食品包裝紙中乙二醇乙醚乙酸酯的方法，其特征在于，步驟（3）和步驟（4）中，頂空的分析條件相同，均為：樣品平衡溫度：140℃；樣品環溫度：150℃；傳輸線溫度：160℃；樣品平衡時間為30min；樣品瓶加壓壓力：15psi；載氣壓力：20psi；加壓時間：0.2min；沖氣時間：0.2min；樣品環平衡時間：0.05min；進樣時間：0.5min。

6.根據權利要求1所述的基于頂空-氣質聯用選擇性測定干性食品包裝紙中乙二醇乙醚乙酸酯的方法，其特征在于，步驟（3）和步驟（4）中，GC/MS的分析條件相同，均為：

氣相色譜條件：采用HP-VOC毛細管色譜柱，載氣為氦氣，流量為1.5mL/min，進樣量為1μL，進樣口溫度為220℃，采用不分流進樣方式，升溫程序為初始溫度為50℃，保持5min，以8℃/min的速率升高至200℃，保持5min；

質譜分析條件：傳輸線溫度為240℃，電離方式為EI，離子源溫度為230℃；

四極桿溫度為150℃，溶劑延遲時間為15min，掃描方式為選擇性離子掃描模式，其中目標物乙二醇乙醚乙酸酯的選擇離子為128、102，內標萘的選擇離子為43、59、72，對每個離子的監測時間為50ms。

7.根據權利要求1所述的基于頂空-氣質聯用選擇性測定干性食品包裝紙中乙二醇乙醚乙酸酯的方法，其特征在于，步驟（3）中，乙二醇乙醚乙酸酯的回歸方程Y=0.1875X-0.000442，相關系數0.9999，線性范圍0.05～5μg/mL及檢出限0.031μg/mL。

8.根據權利要求1所述的基于頂空-氣質聯用選擇性測定干性食品包裝紙中乙二醇乙醚乙酸酯的方法，其特征在于，步驟（4）中，在每剪裁面積為80cm²待測樣品中加入1～5mL基質溶劑。