[發明專利]一種高純度偏釩酸鉀及其制取方法

有效

• 申請號: 201310285855.9
• 申請日: 2013-07-09
• 公開（公告）號: CN103395838A
• 公開（公告）日: 2013-11-20
• 發明（設計）人: 殷兆遷;孫朝暉;彭一村;伍珍秀;高官金
• 申請（專利權）人: 攀鋼集團攀枝花鋼鐵研究院有限公司
• 主分類號: C01G31/00
• 分類號: C01G31/00
• 代理公司: 北京銘碩知識產權代理有限公司 11286
• 代理人: 譚昌馳;魯恭誠

技術領域

本發明屬于釩精細化工技術領域，具體來講，涉及一種純度不低于99.5%的高純度偏釩酸鉀及其制取方法。

背景技術

總所周知，釩元素的化學性質活潑，由于它具有五個外層電子，其中三個在3d軌道，兩個在4s軌道，故而釩元素可以有四種價態，即＋2、＋3、＋4和＋5價。釩元素之所以能作為催化劑是與釩的多價性有關。化學工業中作催化劑用的釩化合物純度較高，一般達到化學純級。

公開號為CN102531055A的專利文獻公開了一種偏釩酸鈉/偏釩酸鉀的制備方法，該方法包括步驟：將鈉化提釩浸出液加熱至80～90℃，按照Ca∶V＝1.5∶1～2∶1的質量比向鈉化提釩浸出液中加入氯化鈣飽和溶液，保持80～90℃溫度條件的同時充分攪拌均勻，反應30～40分鐘后過濾得到釩酸鈣固體；將所得的釩酸鈣固體進行洗滌和過濾；將洗滌后的釩酸鈣固體置于容器中，按照CO₃^2-∶Ca²⁺＝1～1.2∶1的摩爾比加入質量濃度為20～30％的碳酸氫鈉或碳酸氫鉀溶液，在60～70℃條件下充分攪拌，反應30～40分鐘后過濾得到碳酸鈣固體和偏釩酸鈉或偏釩酸鉀溶液；將所得到的偏釩酸鈉或偏釩酸鉀溶液蒸發濃縮、結晶，最后將所得晶體分離并在40℃以下干燥，從而得到偏釩酸鈉或偏釩酸鉀固體。

該方法可以制備偏釩酸鈉或偏釩酸鉀固體，然而，該方法也存在一定的不足。具體來講，該方法制得的偏釩酸鈉或偏釩酸鉀固體雜質含量較高；此外，在進行制備釩酸鈣的同時，磷和硅也進入到釩酸鈣中；另外，在采用碳酸氫鉀進行返溶釩酸鈣時，也會有大量的鈣進入到釩酸鉀的溶液中，造成偏釩酸鉀中鈣含量超標，而鈣是影響偏釩酸鉀做為催化劑活性的一個重要元素，它會導致偏釩酸鉀在作催化劑時的板結。

發明內容

本發明的目的在于解決現有技術存在的不足中的至少一項。

例如，本發明的目的之一在于提供一種純度不低于99.5%的偏釩酸鉀以及一種采用含釩浸出液制備該偏釩酸鉀的方法。

本發明的一方面提供了一種制取高純度偏釩酸鉀的方法，所述方法包括以下步驟：向含釩浸出液中加入除硅劑，并控制含釩浸出液的pH為8～10、溫度為80～100℃，除去不溶物，得到低硅低磷含釩凈化液；向低硅低磷含釩凈化液加入可溶性銨鹽進行沉釩，得到釩酸銨；用氫氧化鉀、碳酸鉀或碳酸氫鉀來溶解釩酸銨，除去不溶物，得到釩酸鉀溶液，蒸發結晶得到偏釩酸鉀，其中，除硅劑、可溶性銨鹽、氫氧化鉀、碳酸鉀和碳酸氫鉀均由分析純試劑構成。

本發明的另一方面提供了一種高純度偏釩酸鉀，所述高純度偏釩酸鉀采用如上所述的方法制得，且所述高純度偏釩酸鉀的成分按重量百分比計含有不少于99.5%的KVO₃、不多于0.01%的Ca、不多于0.01%的Cr、不多于0.01%的Si、不多于0.01%的Fe、不多于0.2%Na，并且所述高純度偏釩酸鉀中的單項重金屬含量不多于0.01%。

與現有技術相比，本發明的有益效果包括：需要一步除雜、一次返溶即可制得純度不低于99.5%的高純度偏釩酸鉀，并且工藝簡單易用、操作方便、適應范圍廣、成本低。

具體實施方式

在下文中，將結合示例性實施例來詳細說明本發明的高純度偏釩酸鉀及其制取方法。

本發明的制取高純度偏釩酸鉀的方法包括以下步驟：向含釩浸出液中加入除硅劑，并控制含釩浸出液的pH為8～10、溫度為80～100℃，除去不溶物，得到低硅低磷含釩凈化液；向低硅低磷含釩凈化液加入可溶性銨鹽進行沉釩，得到釩酸銨；用氫氧化鉀、碳酸鉀或碳酸氫鉀來溶解釩酸銨，除去不溶物，得到釩酸鉀溶液，蒸發結晶得到偏釩酸鉀，其中，除硅劑、可溶性銨鹽、氫氧化鉀、碳酸鉀和碳酸氫鉀均由分析純試劑構成。

在本發明的制取高純度偏釩酸鉀的方法的一個示例性實施例中，所述沉釩步驟控制銨鹽中的銨根離子與含釩凈化液中釩離子的摩爾比為0.8～1.2：1，并控制含釩凈化液的pH為1.5～3、溫度為86～94℃。優選地，沉釩步驟控制銨鹽中的銨根離子與含釩凈化液中釩離子的摩爾比為0.9～1.1：1，并控制含釩凈化液的pH為1.9～2.5、溫度為88～92℃。

在本發明的制取高純度偏釩酸鉀的方法的一個示例性實施例中，所述沉釩步驟控制銨鹽中的銨根離子與含釩凈化液中釩離子的摩爾比為2～4：1，并控制含釩凈化液的pH為8～9、溫度為46～54℃。優選地，沉釩步驟控制銨鹽中的銨根離子與含釩凈化液中釩離子的摩爾比為2.6～3.6：1，并控制含釩凈化液的溫度為48～52℃。