[發明專利]一種高純度偏釩酸鉀及其制取方法

有效

• 申請號: 201310285855.9
• 申請日: 2013-07-09
• 公開（公告）號: CN103395838A
• 公開（公告）日: 2013-11-20
• 發明（設計）人: 殷兆遷;孫朝暉;彭一村;伍珍秀;高官金
• 申請（專利權）人: 攀鋼集團攀枝花鋼鐵研究院有限公司
• 主分類號: C01G31/00
• 分類號: C01G31/00
• 代理公司: 北京銘碩知識產權代理有限公司 11286
• 代理人: 譚昌馳;魯恭誠

1.一種制取高純度偏釩酸鉀的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

向含釩浸出液中加入除硅劑，并控制含釩浸出液的pH為8～10、溫度為80～100℃，除去不溶物，得到低硅低磷含釩凈化液；

向低硅低磷含釩凈化液加入可溶性銨鹽進行沉釩，得到釩酸銨；

用氫氧化鉀、碳酸鉀或碳酸氫鉀來溶解釩酸銨，除去不溶物，得到釩酸鉀溶液，蒸發結晶得到偏釩酸鉀，

其中，除硅劑、可溶性銨鹽、氫氧化鉀、碳酸鉀和碳酸氫鉀均由分析純試劑構成。

2.根據權利要求1所述的制取高純度偏釩酸鉀的方法，其特征在于，所述沉釩步驟控制銨鹽中的銨根離子與含釩凈化液中釩離子的摩爾比為0.8～1.2：1，并控制含釩凈化液的pH為1.5～3、溫度為86～94℃。

3.根據權利要求1所述的制取高純度偏釩酸鉀的方法，其特征在于，所述沉釩步驟控制銨鹽中的銨根離子與含釩凈化液中釩離子的摩爾比為0.9～1.1：1，并控制含釩凈化液的pH為1.9～2.5、溫度為88～92℃。

4.根據權利要求1所述的制取高純度偏釩酸鉀的方法，其特征在于，所述沉釩步驟控制銨鹽中的銨根離子與含釩凈化液中釩離子的摩爾比為2～4：1，并控制含釩凈化液的pH為8～9、溫度為46～54℃。

5.根據權利要求4所述的制取高純度偏釩酸鉀的方法，其特征在于，所述沉釩步驟控制銨鹽中的銨根離子與含釩凈化液中釩離子的摩爾比為2.6～3.6：1，并控制含釩凈化液的溫度為48～52℃。

6.根據權利要求1所述的制取高純度偏釩酸鉀的方法，其特征在于，所述溶解釩酸銨的步驟中，所述溶解釩酸銨的步驟中鉀離子與釩酸銨中釩離子的摩爾比為1～1.2。

7.根據權利要求1所述的制取高純度偏釩酸鉀的方法，其特征在于，所述除硅劑為鋁鹽、鎂鹽、鐵鹽中的一種或幾種。

8.根據權利要求1所述的制取高純度偏釩酸鉀的方法，其特征在于，所述可溶性銨鹽為硫酸銨、氯化銨、硝酸銨、碳酸銨或碳酸氫銨。

9.根據權利要求1所述的制取高純度偏釩酸鉀的方法，其特征在于，所述方法還包括將蒸發結晶得到偏釩酸鉀在40～50℃進行烘干處理，烘干時間不小于12小時。

10.一種高純度偏釩酸鉀，其特征在于，所述高純度偏釩酸鉀采用如權利要求1至9中任意一項所述的方法制得，且所述高純度偏釩酸鉀的成分按重量百分比計含有不少于99.5%的KVO₃、不多于0.01%的Ca、不多于0.01%的Cr、不多于0.01%的Si、不多于0.01%的Fe、不多于0.2%Na，并且所述高純度偏釩酸鉀中的單項重金屬含量不多于0.01%。