[發(fā)明專利]有機(jī)硅高沸點(diǎn)環(huán)體混合物精餾提純十甲基環(huán)五硅氧烷的裝置及提純工藝

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310285459.6
• 申請(qǐng)日: 2013-07-09
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103349846A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-10-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 方紅承;彭金鑫;聶長(zhǎng)虹;董浩;母清林;胡敬輝
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 浙江合盛硅業(yè)有限公司
• 主分類號(hào): B01D3/14
• 分類號(hào): B01D3/14;C07F7/21
• 代理公司: 嘉興君度知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 33240
• 代理人: 沈志良

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種化工生產(chǎn)設(shè)備和生產(chǎn)工藝，尤其涉及一種利用有機(jī)硅高沸點(diǎn)環(huán)體混合物精餾提純十甲基環(huán)五硅氧烷的生產(chǎn)裝置和提純工藝。

背景技術(shù)

十甲基環(huán)五硅氧烷又名十甲基環(huán)戊硅氧烷，簡(jiǎn)稱D₅，是指一種揮發(fā)性的聚二甲基環(huán)氧烷，主要由環(huán)五硅氧烷構(gòu)成。CAS號(hào)為541-02-6，分子式為C₁₀H₃₀O₅Si₅。十甲基環(huán)五硅氧烷外觀為無(wú)色透明油狀液體，是易揮發(fā)、低粘度硅油。它與大部分的醇和其它化妝品溶劑有很好的相容性，無(wú)味、無(wú)毒、無(wú)刺激、清潔不油膩，可作為基礎(chǔ)物質(zhì)或者載體，具有好的延展性和涂抹性。因此D₅可用作各種個(gè)人護(hù)理產(chǎn)品的基礎(chǔ)油，可以單獨(dú)使用，也可互相拼混使用以及和其它溶劑混合使用。

二甲基二氯硅烷通過(guò)水解、裂解后，主要生成二甲基硅氧烷混合環(huán)體（DMC），其中的八甲基環(huán)四硅氧烷（D₄）通常被單獨(dú)分離出來(lái)，用于生產(chǎn)高溫硫化硅橡膠，余下五環(huán)及五環(huán)以上組成的有機(jī)硅高沸點(diǎn)環(huán)體混合物，通稱高環(huán)。高環(huán)中主要含十甲基環(huán)五硅氧烷（D₅）、十二甲基環(huán)六硅氧烷（D₆）及十四甲基環(huán)七硅氧烷（D₇）等，并有微量的六甲基環(huán)三硅氧烷（D₃）和八甲基環(huán)四硅氧烷（D₄）。

對(duì)于二甲基硅氧烷混合環(huán)體（DMC）分離八甲基環(huán)四硅氧烷（D₄）后剩余的有機(jī)硅高沸點(diǎn)環(huán)體混合物中精餾提純十甲基環(huán)五硅氧烷生產(chǎn)裝置的目前尚未有相關(guān)報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明針對(duì)上述問(wèn)題，提供了一種利用有機(jī)硅高沸點(diǎn)環(huán)體混合物精餾提純十甲基環(huán)五硅氧烷生產(chǎn)裝置及提純工藝。所述的該生產(chǎn)裝置結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，原料利用效率高，精餾所得的十甲基環(huán)五硅氧烷（D₅）純度高達(dá)99.5%以上。

本發(fā)明的技術(shù)方案是：

本發(fā)明的有機(jī)硅高沸點(diǎn)環(huán)體混合物精餾提純十甲基環(huán)五硅氧烷裝置，包括高環(huán)儲(chǔ)罐、精餾塔、回流罐、回流泵、真空緩沖罐，其特征在于精餾塔進(jìn)料口與高環(huán)儲(chǔ)罐的出料口連通，精餾塔塔頂出料口與冷凝器的進(jìn)料口連通，精餾塔底部出料口與高沸點(diǎn)混合物儲(chǔ)罐的進(jìn)料口連通；回流罐的進(jìn)料口與冷凝器的出料口連通；回流泵的進(jìn)料口與回流罐的出料口連通，回流泵的出料口分別與精餾塔塔頂、低沸點(diǎn)混合物儲(chǔ)罐以及D₅儲(chǔ)罐的進(jìn)料口連通；回流罐與真空緩沖罐連通；

所述的高環(huán)儲(chǔ)罐，用于儲(chǔ)存原料有機(jī)硅高沸點(diǎn)環(huán)體混合物；

所述的精餾塔，用于減壓精餾分離高環(huán)混合物；

所述的回流罐，用于收集回流冷凝液；

所述的真空緩沖罐，用于緩沖壓力，防止倒灌，同時(shí)亦達(dá)到穩(wěn)定真空度；

所述的低沸點(diǎn)混合物儲(chǔ)罐，主要接收高環(huán)中少量的六甲基環(huán)三硅氧烷（D₃）和八甲基環(huán)四硅氧烷（D₄）；

所述的D₅儲(chǔ)罐，用于接收高純度的十甲基環(huán)五硅氧烷（D₅）成品；

所述的高沸點(diǎn)混合物儲(chǔ)罐，主要接收十二甲基環(huán)六硅氧烷（D₆）及十四甲基環(huán)七硅氧烷（D₇）等物質(zhì)。

優(yōu)選的，高環(huán)儲(chǔ)罐與精餾塔的管路之間設(shè)有計(jì)量泵，便于反應(yīng)連續(xù)進(jìn)行。

優(yōu)選的，所述原料高環(huán)儲(chǔ)罐與精餾塔的管路之間設(shè)有控制閥；所述的控制閥選用單向閥或者雙向閥，包括手動(dòng)閥或電動(dòng)閥。

優(yōu)選的，所述精餾塔上部采用絲網(wǎng)波紋填料結(jié)構(gòu)，下部采用泡罩塔板，以降低生產(chǎn)成本，減少漏液，提高精餾效率。

優(yōu)選的，所述精餾塔底部設(shè)有再沸器，使減壓精餾后的各相進(jìn)行分離。?

優(yōu)選的，所述真空緩沖罐上連接有二級(jí)泵，第一級(jí)為水環(huán)泵，第二級(jí)為羅茨真空泵。

本發(fā)明所述的提純工藝為：