[發明專利]有機硅高沸點環體混合物精餾提純十甲基環五硅氧烷的裝置及提純工藝

有效

• 申請號: 201310285459.6
• 申請日: 2013-07-09
• 公開（公告）號: CN103349846A
• 公開（公告）日: 2013-10-16
• 發明（設計）人: 方紅承;彭金鑫;聶長虹;董浩;母清林;胡敬輝
• 申請（專利權）人: 浙江合盛硅業有限公司
• 主分類號: B01D3/14
• 分類號: B01D3/14;C07F7/21
• 代理公司: 嘉興君度知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 33240
• 代理人: 沈志良

技術領域

本發明涉及一種化工生產設備和生產工藝，尤其涉及一種利用有機硅高沸點環體混合物精餾提純十甲基環五硅氧烷的生產裝置和提純工藝。

背景技術

十甲基環五硅氧烷又名十甲基環戊硅氧烷，簡稱D₅，是指一種揮發性的聚二甲基環氧烷，主要由環五硅氧烷構成。CAS號為541-02-6，分子式為C₁₀H₃₀O₅Si₅。十甲基環五硅氧烷外觀為無色透明油狀液體，是易揮發、低粘度硅油。它與大部分的醇和其它化妝品溶劑有很好的相容性，無味、無毒、無刺激、清潔不油膩，可作為基礎物質或者載體，具有好的延展性和涂抹性。因此D₅可用作各種個人護理產品的基礎油，可以單獨使用，也可互相拼混使用以及和其它溶劑混合使用。

二甲基二氯硅烷通過水解、裂解后，主要生成二甲基硅氧烷混合環體（DMC），其中的八甲基環四硅氧烷（D₄）通常被單獨分離出來，用于生產高溫硫化硅橡膠，余下五環及五環以上組成的有機硅高沸點環體混合物，通稱高環。高環中主要含十甲基環五硅氧烷（D₅）、十二甲基環六硅氧烷（D₆）及十四甲基環七硅氧烷（D₇）等，并有微量的六甲基環三硅氧烷（D₃）和八甲基環四硅氧烷（D₄）。

對于二甲基硅氧烷混合環體（DMC）分離八甲基環四硅氧烷（D₄）后剩余的有機硅高沸點環體混合物中精餾提純十甲基環五硅氧烷生產裝置的目前尚未有相關報道。

發明內容

本發明針對上述問題，提供了一種利用有機硅高沸點環體混合物精餾提純十甲基環五硅氧烷生產裝置及提純工藝。所述的該生產裝置結構簡單，原料利用效率高，精餾所得的十甲基環五硅氧烷（D₅）純度高達99.5%以上。

本發明的技術方案是：

本發明的有機硅高沸點環體混合物精餾提純十甲基環五硅氧烷裝置，包括高環儲罐、精餾塔、回流罐、回流泵、真空緩沖罐，其特征在于精餾塔進料口與高環儲罐的出料口連通，精餾塔塔頂出料口與冷凝器的進料口連通，精餾塔底部出料口與高沸點混合物儲罐的進料口連通；回流罐的進料口與冷凝器的出料口連通；回流泵的進料口與回流罐的出料口連通，回流泵的出料口分別與精餾塔塔頂、低沸點混合物儲罐以及D₅儲罐的進料口連通；回流罐與真空緩沖罐連通；

所述的高環儲罐，用于儲存原料有機硅高沸點環體混合物；

所述的精餾塔，用于減壓精餾分離高環混合物；

所述的回流罐，用于收集回流冷凝液；

所述的真空緩沖罐，用于緩沖壓力，防止倒灌，同時亦達到穩定真空度；

所述的低沸點混合物儲罐，主要接收高環中少量的六甲基環三硅氧烷（D₃）和八甲基環四硅氧烷（D₄）；

所述的D₅儲罐，用于接收高純度的十甲基環五硅氧烷（D₅）成品；

所述的高沸點混合物儲罐，主要接收十二甲基環六硅氧烷（D₆）及十四甲基環七硅氧烷（D₇）等物質。

優選的，高環儲罐與精餾塔的管路之間設有計量泵，便于反應連續進行。

優選的，所述原料高環儲罐與精餾塔的管路之間設有控制閥；所述的控制閥選用單向閥或者雙向閥，包括手動閥或電動閥。

優選的，所述精餾塔上部采用絲網波紋填料結構，下部采用泡罩塔板，以降低生產成本，減少漏液，提高精餾效率。

優選的，所述精餾塔底部設有再沸器，使減壓精餾后的各相進行分離。?

優選的，所述真空緩沖罐上連接有二級泵，第一級為水環泵，第二級為羅茨真空泵。

本發明所述的提純工藝為：