[發明專利]有機硅高沸點環體混合物精餾提純十甲基環五硅氧烷的裝置及提純工藝

有效

• 申請號: 201310285459.6
• 申請日: 2013-07-09
• 公開（公告）號: CN103349846A
• 公開（公告）日: 2013-10-16
• 發明（設計）人: 方紅承;彭金鑫;聶長虹;董浩;母清林;胡敬輝
• 申請（專利權）人: 浙江合盛硅業有限公司
• 主分類號: B01D3/14
• 分類號: B01D3/14;C07F7/21
• 代理公司: 嘉興君度知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 33240
• 代理人: 沈志良

1.一種有機硅高沸點環體混合物精餾提純十甲基環五硅氧烷的裝置，包括：高環儲罐、精餾塔、回流罐、回流泵、真空緩沖罐，其特征在于精餾塔進料口與高環儲罐的出料口連通，精餾塔塔頂出料口與冷凝器的進料口連通，精餾塔底部出料口與高沸點混合物儲罐的進料口連通；回流罐的進料口與冷凝器的出料口連通；回流泵的進料口與回流罐的出料口連通，回流泵的出料口分別與精餾塔塔頂、低沸點混合物儲罐以及D₅儲罐的進料口連通；回流罐與真空緩沖罐連通；

所述的高環儲罐，用于儲存原料有機硅高沸點環體混合物；

所述的精餾塔，用于減壓精餾分離高環混合物；

所述的回流罐，用于收集回流冷凝液；

所述的真空緩沖罐，用于緩沖壓力，防止倒灌，同時亦達到穩定真空度；

所述的低沸點混合物儲罐，主要接收高環中少量的六甲基環三硅氧烷D₃和八甲基環四硅氧烷D₄；

所述的D₅儲罐，用于接收高純度的十甲基環五硅氧烷D₅成品；

所述的高沸點混合物儲罐，主要接收十二甲基環六硅氧烷D₆及十四甲基環七硅氧烷D₇等物質。

2.根據權利要求1所述的有機硅高沸點環體混合物精餾提純十甲基環五硅氧烷的裝置，其特征在于高環儲罐與精餾塔的管路之間設有計量泵，便于反應連續進行。

3.根據權利要求1所述的有機硅高沸點環體混合物精餾提純十甲基環五硅氧烷的裝置，其特征在于所述原料高環儲罐與精餾塔的管路之間設有控制閥；所述的控制閥選用單向閥或者雙向閥，包括手動閥或電動閥。

4.根據權利要求1所述的有機硅高沸點環體混合物精餾提純十甲基環五硅氧烷的裝置，其特征在于所述精餾塔上部采用絲網波紋填料結構，下部采用泡罩塔板，以降低生產成本，減少漏液，提高精餾效率。

5.根據權利要求1所述的有機硅高沸點環體混合物精餾提純十甲基環五硅氧烷的裝置，其特征在于所述精餾塔底部設有再沸器，使減壓精餾后的各相進行分離。

6.根據權利要求1所述的有機硅高沸點環體混合物精餾提純十甲基環五硅氧烷的裝置，其特征在于所述真空緩沖罐上連接有二級泵，第一級為水環泵，第二級為羅茨真空泵。

7.根據權利要求1所述的有機硅高沸點環體混合物精餾提純十甲基環五硅氧烷的工藝，其特征為該工藝步驟至少包括：高環儲罐中的高環原料從精餾塔中部進入精餾塔內，通過再沸器加熱，在0.005-0.03MPa真空條件下，進行減壓精餾分離；精餾塔塔底溫度控制在140~160℃，塔頂溫度控制在120~125℃，精餾塔塔頂得到D₅氣相，經冷凝器冷凝，得到的冷凝液靠位差流入回流罐，回流罐內冷凝液保持在合適液位的情況下，通過回流泵，一部分經流量調節回流到精餾塔塔頂，一部分合格的D₅經采出調節送至D₅儲罐，精餾塔塔底物料在保持至一定液位的情況下采出D₆、D₇的高環，送至高沸點混合物儲罐5。