[發明專利]由鈦鐵礦制備鋰離子電池正極材料硅酸亞鐵鋰的方法有效
| 申請號： | 201310285095.1 | 申請日： | 2013-07-09 |
| 公開（公告）號： | CN103337607B | 公開（公告）日： | 2019-01-22 |
| 發明（設計）人： | 王慶生;楊哲龍;鄭利云;許高潔 | 申請（專利權）人： | 山東威高新能源科技有限公司 |
| 主分類號： | H01M4/1397 | 分類號： | H01M4/1397;C01B33/32 |
| 代理公司： | 威海科星專利事務所 37202 | 代理人： | 于濤 |
| 地址： | 264200 山東*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 鈦鐵礦 制備 鋰離子電池 正極 材料 硅酸 亞鐵 方法 | ||
本發明提出了一種由鈦鐵礦制備鋰離子電池正極材料硅酸亞鐵鋰的方法，其特點在于使用自然界中儲量豐富的鈦鐵礦首先經過火法冶金方式進行處理，去磁分離制備出鐵源前驅體；然后添加化學計量比硅源和鋰源，通過高溫固相反應制備出新型鋰離子電池正極材料Li2FeSiO4，本發明中使用的鈦鐵礦在自然界中儲量豐富，通過處理后得到的鐵源，其中含有微量的Ti、Mn、C等元素，微量摻雜的鐵源是制備廉價且高性能的摻雜型Li2FeSiO4的理想鐵源，具有廣闊的應用前景和較高的經濟價值。
技術領域
本發明屬于鋰離子電池電極材料領域，涉及一種由鈦鐵礦制備鋰離子電池正極材料硅酸亞鐵鋰的方法。
背景技術
研究開發的高容量鋰離子電池正極材料相對于目前采用的Li-NCM系正極材料具備明顯的價格優勢和高克容量優勢，是以天然的鐵鈦磁礦或硅鐵礦通過固相熱裂解法制備復合鋰離子正極材料—Li2FeSiO4。原材料廣泛分布于自然界中，來源豐富，成本低廉。此新型正極材料理論比容量比目前三元正極材料有明顯提高，在2個鋰離子完全脫嵌情況下，理論容量達到330mAh/g，在只脫嵌1個鋰離子的情況下仍然有160mAh/g 的高理論容量。經初步研究，這種材料電鏡檢測形貌較好，易于分散，是很有潛力的正極材料之一。成功的開發此正極材料將有助于開發大容量、長壽命、低成本、高穩定的鋰離子電池，同時能解決快速充電的難題。
目前，國內外研究者對鋰電池正極材料研究很多，主要集中在材料晶體結構和分析級純度物料進行合成。Shin-ichi Nishimura等人（Shin-ichi Nishimura, ShogoHayase, Ryoji Kanno et.al, J. AM. CHEM. SOC. 2008, 130: 13212-13213報道了Li2FeSiO4的結構及其鋰離子嵌脫機理，在材料制備方法上主要有固相法、溶膠-凝膠法、水熱法等，但制備材料幾乎均為分析純級別物料。目前，利用鈦鐵礦制備鋰離子電池電極材料的報道較少。中國專利200910310737.2公開了一種綜合利用鈦鐵礦制備鈦酸鋰和磷酸鐵鋰前驅體的方法，該方法使用硫酸作為鈦鐵礦浸出介質，將富鐵浸出液氧化后(Fe2+變Fe3+)，加入含磷酸根的沉淀劑制備出磷酸鐵鋰的前驅體-磷酸鐵。當前沒有直接利用鈦鐵礦物理法-簡單化學法處理制備前驅體后，固相法制備硅酸亞鐵鋰材料的報道。
發明內容
本發明的目的是提出一種原料來源廣、制備效率高、經濟環保的、可工業化制備的由鈦鐵礦制備鋰離子電池正極材料硅酸亞鐵鋰的方法。
本發明可以通過如下措施達到：
一種由鈦鐵礦制備鋰離子動力電池正極材料硅酸亞鐵鋰的方法，其特征在于包括以下步驟：
步驟一、采用球磨機對鈦鐵礦石進行粉碎，粉碎至顆粒為100nm-10μm，再在氧化劑存在條件下將粉末加熱至400-550℃，保溫3-5h，得到Fe2O3和二氧化硅的混合物，
步驟二、對球磨粉碎并氧化后的混合物采用去磁分選得到鐵源前驅體，采用磁選設備，將混合物中弱磁性Fe2O3從混合物中分離出來，
步驟三、向鐵源前驅體中添加鋰源、硅源，達到化學計量比Li: Fe: Si=1: 1: 1，添加占鐵源前驅體重量的5-10%碳源做還原劑，進行球磨4-8h，氮氣氣氛保護下進行燒結，以10℃/min升溫至400-450℃，再保溫3-5h，再以15℃/min升溫至650-750℃進行一次固相合成獲得Li-Fe-Si-O化合物，
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