[發明專利]由鈦鐵礦制備鋰離子電池正極材料硅酸亞鐵鋰的方法

有效

• 申請號: 201310285095.1
• 申請日: 2013-07-09
• 公開（公告）號: CN103337607B
• 公開（公告）日: 2019-01-22
• 發明（設計）人: 王慶生;楊哲龍;鄭利云;許高潔
• 申請（專利權）人: 山東威高新能源科技有限公司
• 主分類號: H01M4/1397
• 分類號: H01M4/1397;C01B33/32
• 代理公司: 威海科星專利事務所 37202
• 代理人: 于濤

1.一種由鈦鐵礦制備鋰離子電池正極材料硅酸亞鐵鋰的方法，其特征在于包括以下步驟：

步驟一、采用球磨機對鈦鐵礦進行粉碎，粉碎至顆粒100nm-10μm，再在氧化劑存在條件下將粉末加熱至400-550℃，保溫3-5h，得到產物為Fe₂O₃和二氧化硅的混合物；

步驟二、對步驟一獲得的混合物采用磁選設備進行去磁分選，獲得鐵源前驅體；

步驟三、向鐵源前驅體中添加硅源、鋰源，達到化學計量比Li: Fe: Si=1: 1: 1，添加5-10%碳源做還原劑，球磨4-8h，再在氮氣氣氛保護下進行燒結，以10℃/min升溫至400-450℃，保溫3-5h，再以15℃/min升溫至650-750℃，一次固相合成獲得Li-Fe-Si-O化合物；

步驟四、將合成獲得的 Li-Fe-Si-O化合物進行活化處理得成品原料，活化處理為使用濃度 20-30%酸或堿，固液比5:1，活化24h；干燥后添加鋰源、鐵源，使原料中各成分的化學計量比為 Li: Fe: Si=2: 1: 1，再進一步球磨，混合均勻；然后在氮氣氣氛保護下進行燒結，以10℃/min升溫至400-450℃，保溫3-5h，再以15℃/min升溫至700-850℃進行二次固相合成，制備出產品硅酸亞鐵鋰。

2.根據權利要求1所述的一種由鈦鐵礦制備鋰離子電池正極材料硅酸亞鐵鋰的方法，其特征在于：步驟一中的氧化劑為氧氣或過氧化氫。

3.根據權利要求1所述的一種由鈦鐵礦制備鋰離子電池正極材料硅酸亞鐵鋰的方法，其特征在于：步驟三所述的硅源為二氧化硅或硅酸鋰，所述的鋰源為氫氧化鋰、碳酸鋰、醋酸鋰或硝酸鋰中的一種或幾種。

4.根據權利要求1所述的一種由鈦鐵礦制備鋰離子電池正極材料硅酸亞鐵鋰的方法，其特征在于：步驟四所述的酸為醋酸、鹽酸、硫酸或硝酸，所述的堿為氫氧化鈉、氫氧化鋰或氨水，通過酸堿處理活化鋰離子電池的正極材料前驅物，提高產率和制備效率。