[發(fā)明專利]一種復(fù)合無鉛釬料制備過程中添加微量元素的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310284406.2
• 申請日: 2013-07-08
• 公開（公告）號: CN103343247A
• 公開（公告）日: 2013-10-09
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 馬鑫;陳宏濤;胡天麒;李明雨;楊明
• 申請（專利權(quán)）人: 深圳市億鋮達工業(yè)有限公司;東莞市億鋮達焊錫制造有限公司;億鋮達焊錫制造（昆山）有限公司;哈爾濱工業(yè)大學(xué)深圳研究生院
• 主分類號: C22C1/02
• 分類號: C22C1/02;B23K35/40
• 代理公司: 深圳市科吉華烽知識產(chǎn)權(quán)事務(wù)所(普通合伙) 44248
• 代理人: 李淑琴;肖偉

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于材料技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種復(fù)合無鉛釬料制備過程中添加微量元素的方法。

背景技術(shù)

目前隨著人們環(huán)保意識的逐漸增強，傳統(tǒng)的錫鉛釬料SnPb由于對自然和人體產(chǎn)生毒害作用而被世界各國廣泛重視。根據(jù)歐盟頒布的WEEE和RoHS指令，明確提出于2006年7月1日起限制或禁止在家用電器中使用含鉛的有毒有害物質(zhì)，電子互聯(lián)封裝的無鉛化研究早已成為工業(yè)界和學(xué)術(shù)界共同的課題。

經(jīng)過大量的研究發(fā)現(xiàn)，三元合金SnAgCu系列，二元合金SnCu系列、SnAg系列、SnZn系列等系復(fù)合無鉛釬料，因其熔點比較低、焊接接頭的可靠性高、抗熱疲勞等優(yōu)點被推薦為SnPb釬料的最具潛力替代品。但是上述復(fù)合無鉛釬料自身也存在一定的缺點，例如潤濕性差，脆性大等，嚴(yán)重影響了其工業(yè)生產(chǎn)推廣。

實驗研究發(fā)現(xiàn)，改變上述復(fù)合無鉛釬料的組成成分，往復(fù)合無鉛釬料中加入微量金屬元素或稀土元素克服上述缺陷，但添加方法要求苛刻，最主要的方法為真空爐熔煉的方法，例如專利申請CN00129872.0等現(xiàn)有技術(shù)公開的技術(shù)方案，一般在氮氣氛圍保護的真空爐中熔煉進行，該方法添加微量金屬元素或稀土元素雖然能得到滿足要求的復(fù)合無鉛釬料，但對設(shè)備和操作人員的要求較高且成本較高，不適合工業(yè)生產(chǎn)中的推廣應(yīng)用。

本發(fā)明基于現(xiàn)有技術(shù)往復(fù)合無鉛釬料中添加微量元素的方法存在的問題，需進一步研究易于產(chǎn)業(yè)化的添加方法。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決上述現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，本發(fā)明提供了一種新的復(fù)合無鉛釬料制備過程中添加微量元素的方法。

一種復(fù)合無鉛釬料制備過程中添加微量元素的方法，包括：

(1)、稱取復(fù)合無鉛釬料于坩堝中，加入抗氧化保護鹽，在氮氣保護下加熱直至處于固液共存態(tài)，攪拌，使抗氧化保護鹽完全覆蓋復(fù)合無鉛釬料；

(2)、取出復(fù)合套管，其下部為陶瓷管，上部為帶密封帽的軟塑料管，塑料管和陶瓷管之間連接具有高度氣密性能保證1500pa氣壓下不漏氣，底部陶瓷管預(yù)熱，套管內(nèi)通入氮氣，插入步驟(1)復(fù)合無鉛釬料中；

(3)、稱取微量元素，在氮氣保護下，從套管上部加入復(fù)合無鉛釬料中，持續(xù)擠壓軟塑料管并撤出陶瓷管，保證管中沒有殘留的復(fù)合無鉛釬料，微量元素或抗氧化保護鹽，攪拌均勻，熔煉溫度升高到1000℃，保溫30分鐘；

(4)、坩堝進行冷卻，復(fù)合無鉛釬料冷卻至室溫后去掉上層已凝固的抗氧化保護鹽，得到添加微量元素的復(fù)合無鉛釬料。

所述復(fù)合無鉛釬料是電子器件互聯(lián)封裝領(lǐng)域所應(yīng)用到的各種釬料，包括三元合金SnAgCu系列，二元合金SnCu系列、SnAg系列、SnZn系列等各種釬料。

其中，三元合金SnAgCu系列，例如以低銀釬料SnAgCu0307，Sn百分含量為99wt%，Ag百分含量為0.3wt%，銅百分含量為0.7wt%。

所述微量元素是指可以用于復(fù)合無鉛釬料中以提高釬料潤濕性或機械強度的金屬元素或稀土元素，金屬元素包括Fe、Co、In、Bi、Sb、Ga、Ge、In、Ni、Ti、P、Al、Cr或其合金，稀土元素包括La、Ce、Er、Y等及其合金，所述微量是指，金屬元素的重量是復(fù)合無鉛釬料的0.1wt%-1.0wt%，wt%是同一重量單位下兩物質(zhì)的百分比。

所述抗氧化保護鹽優(yōu)選KCl和LiCl，其中，以復(fù)合無鉛釬料的重量為30g計時，優(yōu)選KCl的用量為2.6g；優(yōu)選LiCl的用量為2g。

所述步驟(1)加熱直至處于固液共存態(tài)的溫度優(yōu)選為500℃，步驟(2)中的預(yù)熱溫度優(yōu)選為200℃。

所述添加方法是利用一種復(fù)合套管，其下部為陶瓷管，上部為具有可密封頂蓋的軟塑料管，陶瓷管長度為20cm，管內(nèi)徑6mm，塑料管長度為8cm，管內(nèi)徑為6.5mm，且塑料管和陶瓷管之間連接具有高度氣密性能保證1500pa氣壓下不漏氣（為了保證管能將液態(tài)釬料擠壓回底部熔池中。釬料密度7.5g/cc，管中液態(tài)高度2cm，P=ρgh）。本發(fā)明方法所需物質(zhì)條件簡單，成本低廉，能滿足通過覆鹽熔煉的方式向復(fù)合無鉛釬料中添加微量元素的要求，相比于實驗室真空爐熔煉的方法此方法非常有利于復(fù)合無鉛釬料在工業(yè)中的制備和推廣應(yīng)用。

具體步驟詳述如下：