[發(fā)明專利]高固低粘耐高溫蒸煮聚氨酯粘合劑組合物及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310284339.4
• 申請(qǐng)日: 2013-07-06
• 公開（公告）號(hào): CN104277755A
• 公開（公告）日: 2015-01-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳方;陳峰;顧浩
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 常州華科聚合物股份有限公司
• 主分類號(hào): C09J175/06
• 分類號(hào): C09J175/06;C08G18/66;C08G18/58;C08G18/42;C08G63/672;C08G63/85
• 代理公司: 蘇州銘浩知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 32246
• 代理人: 包華娟

1.一種高固低粘耐高溫蒸煮聚氨酯粘合劑組合物，其特征在于：其各組分質(zhì)量百分比為：多元酸?20~40%；多元醇25~35%；異氰酸酯?3~8%；聚氨酯改性環(huán)氧樹脂?3~8%；硅烷偶聯(lián)劑?1~2%。

2.一種高固低粘耐高溫蒸煮聚氨酯粘合劑組合物，其特征在于：其各組分質(zhì)量百分比為：多元酸20~40%；多元醇25~35%；異氰酸酯?3~8%；鈦酸酯類催化劑?1~10%聚氨酯改性環(huán)氧樹脂?3~8%；硅烷偶聯(lián)劑?1~2%。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的高固低粘耐高溫蒸煮聚氨酯粘合劑組合物，其特征在于：所述多元酸為苯二甲酸、癸二酸、己二酸中一種或多種；所述多元醇為三羥甲基丙烷、乙二醇、一縮二乙二醇、1,?6己二醇、新戊二醇中一種或多種；所述異氰酸酯是甲苯二異氰酸酯、單佛爾酮二異氰酸酯、6-亞甲基二異氰酸酯中的一種或者多種。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的高固低粘耐高溫蒸煮聚氨酯粘合劑組合物，其特征在于：當(dāng)采用下述各類多元酸中一種或多種時(shí)，其在粘合劑組合物中質(zhì)量百分比分別為：對(duì)苯二甲酸?15%～25%，?癸二酸?10%～25%，己二酸10%～25%；當(dāng)采用下述各類多元醇中一種或多種時(shí)，其在粘合劑組合物中質(zhì)量百分比分別為：三羥甲基丙烷?10%～25%，一縮二乙二醇?14%～25%，1,?6己二醇?8%～18%，新戊二醇?5%～15%，乙二醇?5%～15%。

5.一種如權(quán)利要求1所述的高固低粘耐高溫蒸煮聚氨酯粘合劑組合物的制備方法，包括①酯化過程；②縮聚過程；③擴(kuò)鏈過程；④稀釋過程；其特征在于：所述步驟①為將多元酸和多元醇加入到反應(yīng)釜中，升溫到220～240℃之間，反應(yīng)2.5～3.5小時(shí)，酯化完成；所述步驟②為對(duì)前述酯化完成的聚合釜進(jìn)行抽真空，進(jìn)行兩次抽真空然后降溫；所述步驟③為將前步反應(yīng)生成的聚酯多元醇和異氰酸酯單體加入反應(yīng)釜中，加入聚氨酯改性環(huán)氧樹脂，再加入硅烷偶聯(lián)劑進(jìn)行改性；所述步驟④為將上述合成的產(chǎn)物降溫到，加入10%～20%質(zhì)量的乙酸乙酯，高固含低粘度耐高溫蒸煮的聚氨酯粘合劑。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的高固低粘耐高溫蒸煮聚氨酯粘合劑組合物的制備方法，其特征在于：所述步驟②具體為對(duì)前述酯化完成的聚合釜進(jìn)行抽真空，真空度在-0.01MPa～-0.04MPa，抽真空約2h之后，停止抽真空，放出蒸餾物質(zhì)；然后對(duì)反應(yīng)釜再次進(jìn)行抽真空，此時(shí)的真空度在-0.06MPa～-0.09MPa，抽真空約3h，此時(shí)的反應(yīng)釜的溫度在240℃～260℃之間，反應(yīng)好之后降溫；所述步驟③具體為將前步反應(yīng)生成的聚酯多元醇和異氰酸酯單體加入反應(yīng)釜中，通入氮?dú)猓瑪嚢枭郎刂?0℃，反應(yīng)2.5h，之后升溫并加入聚氨酯改性環(huán)氧樹脂，在反應(yīng)進(jìn)行一段時(shí)間后，再加入硅烷偶聯(lián)劑進(jìn)行改性；所述步驟④具體為將上述合成的產(chǎn)物降溫到45～65℃，加入10%～20%質(zhì)量的乙酸乙酯，就得到80%～90%固體含量，2000～3000mPa.s的高固含低粘度耐高溫蒸煮的聚氨酯粘合劑。

7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的高固低粘耐高溫蒸煮聚氨酯粘合劑組合物的制備方法，其特征在于：步驟③在擴(kuò)鏈過程中，氮?dú)獾耐ㄈ肓吭?0m³/h，對(duì)產(chǎn)物的酸值、羥值和粘度進(jìn)行測(cè)試；若測(cè)量的羥值在5～15mgKOH/g；酸值在0.05～1.5mgKOH/g，25℃溫度下粘度為6000～10000mgKOH/g，此時(shí)即可確認(rèn)是反應(yīng)合格的聚氨酯粘合劑。

8.一種如權(quán)利要求2所述的高固低粘耐高溫蒸煮聚氨酯粘合劑組合物的制備方法，

其特征在于：將多元酸和多元醇及鈦酸酯類催化劑，先后投入反應(yīng)釜，通入氮?dú)獗Ｗo(hù)，攪拌升溫，控制餾頭溫度和反應(yīng)溫度，反應(yīng)后完成酯化；之后對(duì)反應(yīng)釜進(jìn)行抽真空，抽真空時(shí)反應(yīng)釜溫度控制在240～260℃之間，在抽真空的條件下，酸和醇縮聚反應(yīng)完成，得到端羥基的聚酯多元醇；將聚酯多元醇與異氰酸酯加入反應(yīng)釜中，攪拌升溫至88℃反應(yīng)，添加改性環(huán)氧樹脂和偶聯(lián)劑進(jìn)行反應(yīng)，加入溶劑乙酸乙酯，稀釋攪拌均勻，冷卻出料即為耐蒸煮聚氨酯復(fù)合膠主劑。