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[發明專利]一種穩定的納米級超順磁氧化鐵溶液及其制備方法和應用有效

專利信息
申請號: 201310284215.6 申請日: 2013-07-08
公開(公告)號: CN103316361A 公開(公告)日: 2013-09-25
發明(設計)人: 周琦冰;金偉;魏裕雙 申請(專利權)人: 武漢百仕康生物科技有限公司
主分類號: A61K49/06 分類號: A61K49/06
代理公司: 暫無信息 代理人: 暫無信息
地址: 430075 湖北省武漢市東湖新技術開發區高新*** 國省代碼: 湖北;42
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摘要:
搜索關鍵詞: 一種 穩定 納米 級超順磁 氧化鐵 溶液 及其 制備 方法 應用
【權利要求書】:

1.一種新型穩定的納米級超順磁氧化鐵溶液,由以下百分重量比的組分組成:

???????納米級超順磁氧化鐵顆粒:0.5-2.5;

???????鐵含量:??0.05-0.30;

???????檸檬酸:?0.005-0.040;

???????油酸:0.0005-0.0040;

???????油胺:0.0005-0.0040;

???????羥乙基淀粉:0.1-1.5;

????磷酸鹽緩沖溶液??96-99。

2.根據權利要求1所述的納米級超順磁氧化鐵溶液,其特征在于,各組分的重量百分比為:

???????納米級超順磁氧化鐵顆粒:1.7;

???????鐵含量:??0.2;

???????檸檬酸:?0.02;

???????油酸:0.002;

???????油胺:0.002;

???????羥乙基淀粉:0.9;

???????磷酸鹽緩沖溶液??98%。

3.權利要求1所述的納米級超順磁氧化鐵溶液的制備方法,包括以下步驟:

步驟一:稱取乙酰丙酮鐵、1,2-十二烷二醇、油酸、油胺、二苯醚反應物,其質量比為:1:2.9:2.4:2.3:30.4,混合均勻,在氮氣環境中,攪拌加熱至200攝氏度,恒溫30分鐘,再加熱至220攝氏度,恒溫30分鐘后,停止加熱,冷卻至室溫;向反應液中加入乙醇進行沉淀,乙醇的質量與反應物總質量的比為2:1,沉淀離心5000g×10分鐘收集,所得固體復溶于正己烷中,正己烷與反應物總質量的比為1:1,再向溶液中加入乙醇進行第二次沉淀,乙醇的質量與正己烷質量的比為2:1,沉淀離心5000g×10分鐘收集,所得固體復溶于正己烷,離心5000g×10分鐘除去沉淀物后,旋轉蒸發正己烷,得到超順磁性氧化鐵納米粒固體顆粒;

步驟二:取步驟一合成得到超順磁性氧化鐵納米粒顆粒、檸檬酸、N,N-二甲基甲酰胺,其質量比為1:0.1:10和1:1:100之間,氮氣環境下攪拌加熱至80攝氏度,納米粒顆粒完全溶解之后,冷卻到室溫,離心5000g×10分鐘,收集上清,得到超順磁性氧化鐵納米粒的N,N-二甲基甲酰胺溶液;

步驟三:取步驟二中超順磁性氧化鐵納米顆粒溶液、羥乙基淀粉溶液、N,N-二甲基甲酰胺,其質量比為1:0.1:5和1:1:20之間,混合均勻,氮氣環境下攪拌加熱至85攝氏度,恒溫2個小時,之后冷卻至室溫;加入甲基叔丁基醚進行沉淀,甲基叔丁基醚與超順磁性氧化鐵納米顆粒溶液質量比為2:1-5:1之間,離心5000g?×10分鐘,收集沉淀;將沉淀冷凍真空干燥,得到超順磁性氧化鐵納米粒固體,置于干燥器中儲存;所述羥乙基淀粉溶液的配制方法是:稱取羥乙基淀粉固體10克,加入90克超純水配制而成;

步驟四:稱取步驟三中超順磁性氧化鐵納米粒固體溶解于磷酸鹽緩沖液中,其質量比為1:10和1:50之間,即得到穩定的納米級超順磁氧化鐵溶液。

4.根據權利要求3所述的納米級超順磁氧化鐵溶液的制備方法,其特征在于,所述的1,2-十二烷二醇在反應物中與乙酰丙酮鐵的質量比為?2.9:1。

5.根據權利要求3所述的納米級超順磁氧化鐵溶液的制備方法,其特征在于:所述步驟一中攪拌加熱的溫度先后要達到200和220攝氏度,并且在該溫度下要恒溫反應30分鐘。

6.根據權利要求3所述的納米級超順磁氧化鐵溶液的制備方法,其特征在于:所述的步驟二中取步驟一合成得到超順磁性氧化鐵納米粒顆粒、檸檬酸、N,N-二甲基甲酰胺的質量比為1:0.1:10和1:1:100之間,并在氮氣環境下攪拌加熱至80攝氏度,恒溫2個小時。

7.根據權利要求3所述的納米級超順磁氧化鐵溶液的制備方法,其特征在于:所述的步驟三中使用的羥乙基淀粉種類包括羥乙基淀粉130/0.4,羥乙基淀粉200/0.5和羥乙基淀粉480/0.7。

8.根據權利要求3所述的納米級超順磁氧化鐵溶液的制備方法,其特征在于:所述的步驟三中取步驟二中超順磁性氧化鐵納米顆粒溶液、羥乙基淀粉溶液、N,N-二甲基甲酰胺的其質量比為1:0.1:5和1:1:20之間,混合均勻,氮氣環境下攪拌加熱至85攝氏度,恒溫2個小時,之后冷卻至室溫。

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