[發明專利]一種穩定的納米級超順磁氧化鐵溶液及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201310284215.6
• 申請日: 2013-07-08
• 公開（公告）號: CN103316361A
• 公開（公告）日: 2013-09-25
• 發明（設計）人: 周琦冰;金偉;魏裕雙
• 申請（專利權）人: 武漢百仕康生物科技有限公司
• 主分類號: A61K49/06
• 分類號: A61K49/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種新型穩定的納米級超順磁氧化鐵溶液，由以下百分重量比的組分組成：

???????納米級超順磁氧化鐵顆粒：0.5-2.5；

???????鐵含量：??0.05-0.30；

???????檸檬酸：?0.005-0.040；

???????油酸：0.0005-0.0040；

???????油胺：0.0005-0.0040；

???????羥乙基淀粉：0.1-1.5；

????磷酸鹽緩沖溶液??96-99。

2.根據權利要求1所述的納米級超順磁氧化鐵溶液，其特征在于，各組分的重量百分比為：

???????納米級超順磁氧化鐵顆粒：1.7；

???????鐵含量：??0.2；

???????檸檬酸：?0.02；

???????油酸：0.002；

???????油胺：0.002；

???????羥乙基淀粉：0.9；

???????磷酸鹽緩沖溶液??98%。

3.權利要求1所述的納米級超順磁氧化鐵溶液的制備方法，包括以下步驟：

步驟一：稱取乙酰丙酮鐵、1,2-十二烷二醇、油酸、油胺、二苯醚反應物，其質量比為：1:2.9:2.4:2.3:30.4，混合均勻，在氮氣環境中，攪拌加熱至200攝氏度，恒溫30分鐘，再加熱至220攝氏度，恒溫30分鐘后，停止加熱，冷卻至室溫；向反應液中加入乙醇進行沉淀，乙醇的質量與反應物總質量的比為2:1，沉淀離心5000g×10分鐘收集，所得固體復溶于正己烷中，正己烷與反應物總質量的比為1：1，再向溶液中加入乙醇進行第二次沉淀，乙醇的質量與正己烷質量的比為2:1，沉淀離心5000g×10分鐘收集，所得固體復溶于正己烷，離心5000g×10分鐘除去沉淀物后，旋轉蒸發正己烷，得到超順磁性氧化鐵納米粒固體顆粒；

步驟二：取步驟一合成得到超順磁性氧化鐵納米粒顆粒、檸檬酸、N，N-二甲基甲酰胺，其質量比為1:0.1:10和1:1:100之間，氮氣環境下攪拌加熱至80攝氏度，納米粒顆粒完全溶解之后，冷卻到室溫，離心5000g×10分鐘，收集上清，得到超順磁性氧化鐵納米粒的N，N-二甲基甲酰胺溶液；

步驟三：取步驟二中超順磁性氧化鐵納米顆粒溶液、羥乙基淀粉溶液、N，N-二甲基甲酰胺，其質量比為1:0.1:5和1:1:20之間，混合均勻，氮氣環境下攪拌加熱至85攝氏度，恒溫2個小時，之后冷卻至室溫；加入甲基叔丁基醚進行沉淀，甲基叔丁基醚與超順磁性氧化鐵納米顆粒溶液質量比為2：1-5：1之間，離心5000g?×10分鐘，收集沉淀；將沉淀冷凍真空干燥，得到超順磁性氧化鐵納米粒固體，置于干燥器中儲存；所述羥乙基淀粉溶液的配制方法是：稱取羥乙基淀粉固體10克，加入90克超純水配制而成；

步驟四：稱取步驟三中超順磁性氧化鐵納米粒固體溶解于磷酸鹽緩沖液中，其質量比為1:10和1:50之間，即得到穩定的納米級超順磁氧化鐵溶液。

4.根據權利要求3所述的納米級超順磁氧化鐵溶液的制備方法，其特征在于，所述的1,2-十二烷二醇在反應物中與乙酰丙酮鐵的質量比為?2.9:1。

5.根據權利要求3所述的納米級超順磁氧化鐵溶液的制備方法，其特征在于：所述步驟一中攪拌加熱的溫度先后要達到200和220攝氏度，并且在該溫度下要恒溫反應30分鐘。

6.根據權利要求3所述的納米級超順磁氧化鐵溶液的制備方法，其特征在于：所述的步驟二中取步驟一合成得到超順磁性氧化鐵納米粒顆粒、檸檬酸、N，N-二甲基甲酰胺的質量比為1:0.1:10和1:1:100之間，并在氮氣環境下攪拌加熱至80攝氏度，恒溫2個小時。

7.根據權利要求3所述的納米級超順磁氧化鐵溶液的制備方法，其特征在于：所述的步驟三中使用的羥乙基淀粉種類包括羥乙基淀粉130/0.4，羥乙基淀粉200/0.5和羥乙基淀粉480/0.7。

8.根據權利要求3所述的納米級超順磁氧化鐵溶液的制備方法，其特征在于：所述的步驟三中取步驟二中超順磁性氧化鐵納米顆粒溶液、羥乙基淀粉溶液、N，N-二甲基甲酰胺的其質量比為1:0.1:5和1:1:20之間，混合均勻，氮氣環境下攪拌加熱至85攝氏度，恒溫2個小時，之后冷卻至室溫。