[發明專利]一種使用氫核磁共振法鑒定摻假油及地溝油的方法

有效

• 申請號: 201310283326.5
• 申請日: 2013-07-05
• 公開（公告）號: CN103344661A
• 公開（公告）日: 2013-10-09
• 發明（設計）人: 趙曉東;賈強
• 申請（專利權）人: 上海適濟生物科技有限公司;趙曉東
• 主分類號: G01N24/08
• 分類號: G01N24/08
• 代理公司: 北京邦信陽專利商標代理有限公司 11012
• 代理人: 黃澤雄;金璽

1.一種通過使用¹H?NMR檢測方法鑒別摻假油或地溝油的方法，其特征在于，

該方法包括以下步驟：

1)收集市售品牌的合格油脂，分類別組成合格油脂樣品庫；

2)收集地溝油樣品，組成地溝油樣品庫；

3)對合格油脂樣品庫中的每一種油脂樣品進行¹H?NMR檢測，獲得它們的¹H?NMR譜圖；

4)對地溝油樣品庫中的每一種樣品進行¹H?NMR檢測，獲得不同地溝油的¹H?NMR譜圖；

5)對所得合格油脂的¹H?NMR譜圖的共振峰進行積分，得到積分值；

6)對所得地溝油的¹H?NMR譜圖的共振峰進行積分，得到積分值；

7)對合格油脂樣品庫中的油脂樣品，根據積分值，計算得到飽和脂肪酸甘油三酯、油酸甘油三酯、亞油酸甘油三酯、亞麻酸甘油三酯這四種脂肪酸甘油三酯的物質的量分數，并按油脂類別確定同類油脂中四種脂肪酸甘油三酯物質的量分數的相對誤差，得到同類油脂的所述四種脂肪酸甘油三酯的物質的量分數的比例范圍；并將該比例范圍作為合格油脂的鑒別依據及標準數據，建立合格油脂四種脂肪酸甘油三酯比例數據庫；

8)對地溝油樣品庫中地溝油樣品，根據積分值，計算得到飽和脂肪酸甘油三酯、油酸甘油三酯、亞油酸甘油三酯、亞麻酸甘油三酯這四種脂肪酸甘油三酯的物質的量分數及它們的比例，并將該比例作為地溝油的鑒別依據及標準數據，建立地溝油四種脂肪酸甘油三酯比例數據庫；

9)對待鑒別油脂樣品進行¹H?NMR檢測，獲得其¹H?NMR譜圖，對該譜圖的共振峰進行積分，得到積分值后，根據積分值計算得到待鑒別油脂樣品的上述四種脂肪酸甘油三酯的物質的量分數及比例；

10)將步驟9)獲得待鑒別油脂的四種脂肪酸甘油三酯的物質的量分數的比例與合格油脂四種脂肪酸甘油三酯數據庫中的標準比例相對比，如果所鑒別油脂樣品的比例能與數據庫中已知的比例相匹配，則為合格油脂；如果不匹配，則判定為摻假油；然后再將這一比例與地溝油四種脂肪酸甘油三酯數據庫中的標準比例相對比，如果存在匹配項，則判定為地溝油；

其中，以上步驟7)-9)中所述的四種油脂的物質的量分數的計算方式為：

按照公式(a)計算飽和脂肪酸甘油三酯的物質的量分數N₀：

N₀=(I_2.25-2.40ppm-I_1.90-2.15ppm/2)/I_2.25-2.40ppm????(a)

I_2.25-2.40ppm是指化學位移在2.25-2.40ppm之間共振峰的積分面積；

I_1.90-2.15ppm是指化學位移在1.90-2.15ppm之間共振峰的積分面積；

按照公式(b)式計算油酸三甘油酯的物質的量分數N₁：

N₁=(I_1.90-2.15ppm-I_2.75-2.80ppm*2-I_0.95-1.02ppm*2/1.5)/2/I_2.25-2.40ppm????(b)

I_1.90-2.15ppm是指化學位移在1.90-2.15ppm之間共振峰的積分面積；

I_2.75-2.80ppm是指化學位移在2.75-2.80ppm之間共振峰的積分面積；

I_0.95-1.02ppm是指化學位移在0.95-1.02ppm之間共振峰的積分面積；

I_2.25-2.40ppm是指化學位移在2.25-2.40ppm之間共振峰的積分面積；

按照公式(c)計算亞油酸甘油三酯的物質的量分數N₂：

N₂=(I_2.75-2.85ppm-I_0.95-1.02ppm/1.5)/I_2.25-2.40ppm????(c)

I_2.75-2.85ppm是指化學位移在2.75-2.85ppm之間共振峰的積分面積；

I_0.95-1.02ppm是指化學位移在0.95-1.02ppm之間共振峰的積分面積；

I_2.25-2.40ppm是指化學位移在2.25-2.40ppm之間共振峰的積分面積；

按照公式(d)計算亞麻酸甘油三酯的物質的量分數N₃：

N₃=I_0.95-1.02ppm/1.5/I_2.25-2.40ppm????(d)

I_0.95-1.02ppm是指化學位移在0.95-1.02ppm之間共振峰的積分面積；

I_2.25-2.40ppm是指化學位移在2.25-2.40ppm之間共振峰的積分面積。