[發明專利]一種多孔Si/C復合微球的制備方法

有效

• 申請號: 201310282713.7
• 申請日: 2013-07-08
• 公開（公告）號: CN104282894A
• 公開（公告）日: 2015-01-14
• 發明（設計）人: 楊文勝;茹亞超
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/38
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種多孔Si/C復合微球的制備方法，其特征在于，包括如下工藝步驟：

(1)?配制質量濃度為5~10?g/L的海藻酸鈉水溶液作為水相，按照硅粉與海藻酸鈉的質量比為1:2~4:5的比例稱取硅粉，加入到海藻酸鈉水溶液中，攪拌使其分散均勻；配制質量濃度為30~50?g/L的司盤80異辛烷溶液作為油相，水相與油相的體積比為1:2~2:1；在500~1500轉/分鐘的攪拌速度下，向司盤80異辛烷溶液中滴入分散有硅的海藻酸鈉溶液，乳化10~30分鐘；然后滴入占水相與油相總體積1%~3%的質量濃度為40~70?g/L的吐溫80水溶液，繼續乳化5~10分鐘；接著滴入占水相與油相總體積1%~5%的質量濃度為100~180?g/L的促凝劑水溶液，使其凝膠固化10~30分鐘；離心分離，無水乙醇洗滌3~5次以除去異辛烷，將洗滌產物置于液氮中瞬間冷凍，再冷凍干燥20~30小時得到復合物粉體；

(2)?將步驟(1)獲得的復合物粉體在惰性氣氛下，以5~10^oC/分鐘的速率升溫到800~1000^oC碳化反應2~4小時，然后隨爐冷卻至室溫；

(3)?將步驟(2)的碳化產物按照固液比為1:200~1:100置于質量分數為5~10%的氫氟酸溶液中，浸泡0.5~1.5小時，得到懸浮液，離心分離，無水乙醇洗滌3~5次以除去氫氟酸，50~100^oC真空干燥10~20小時，即得到多孔Si/C復合微球。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟(1)中，所述促凝劑為氯化銅。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征是，在步驟(2)中，所述惰性氣體為氮氣或氬氣中的一種。