[發(fā)明專利]一種離子對(duì)色譜試劑正十三烷基磺酸鈉的制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310280305.8
• 申請(qǐng)日: 2013-07-05
• 公開（公告）號(hào): CN103408470A
• 公開（公告）日: 2013-11-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 何金
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 天津市化學(xué)試劑研究所
• 主分類號(hào): C07C309/04
• 分類號(hào): C07C309/04;C07C303/32
• 代理公司: 天津盛理知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 12209
• 代理人: 王來佳

1.一種離子對(duì)色譜試劑正十三烷基磺酸鈉的制備方法，其特征在于：其步驟如下：

⑴磺化：在裝有冷卻回流裝置和機(jī)械攪拌的反應(yīng)容器中，依次加入無水亞硫酸鈉、水、1-溴十三烷、四丙基溴化銨，加熱回流16～24小時(shí)，至反應(yīng)液澄清不分層后，停止反應(yīng)；

⑵純化：減壓下蒸去磺化反應(yīng)后混合物中的水分，將剩余固體烘干后粉碎，裝入索氏提取器中，用無水乙醇萃取，生成物即為正十三烷基磺酸鈉粗品，再將正十三烷基磺酸鈉粗品用無水乙醇重結(jié)晶，過濾后得到正十三烷基磺酸鈉純品；

⑶干燥：把純化所得到的正十三烷基磺酸鈉純品置于真空干燥箱內(nèi)，于80℃真空干燥2～4小時(shí)，即得離子對(duì)色譜試劑正十三烷基磺酸鈉。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的離子對(duì)色譜試劑正十三烷基磺酸鈉的制備方法，其特征在于：所述步驟⑴的無水亞硫酸鈉、水、1-溴十三烷、四丙基溴化銨的摩爾比為無水亞硫酸鈉：水：1-溴十三烷：四丙基溴化銨=1：25：0.65：0.004～0.006。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的離子對(duì)色譜試劑正十三烷基磺酸鈉的制備方法，其特征在于：所述步驟⑵烘干溫度為105℃。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的離子對(duì)色譜試劑正十三烷基磺酸鈉的制備方法，其特征在于：所述步驟⑵的烘干后的混合物粉末與萃取劑無水乙醇的重量體積比為1：6，g：ml。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的離子對(duì)色譜試劑正十三烷基磺酸鈉的制備方法，其特征在于：所述步驟⑶的真空干燥條件為80℃/100mmHg。