[發明專利]一種離子對色譜試劑正十三烷基磺酸鈉的制備方法

無效

• 申請號: 201310280305.8
• 申請日: 2013-07-05
• 公開（公告）號: CN103408470A
• 公開（公告）日: 2013-11-27
• 發明（設計）人: 何金
• 申請（專利權）人: 天津市化學試劑研究所
• 主分類號: C07C309/04
• 分類號: C07C309/04;C07C303/32
• 代理公司: 天津盛理知識產權代理有限公司 12209
• 代理人: 王來佳

技術領域

本發明屬于色譜試劑領域，涉及高效液相色譜儀專用試劑，尤其是一種離子對色譜試劑正十三烷基磺酸鈉的制備方法。

背景技術

高效液相色譜儀（HPLC）以其高靈敏度、高分辨率、高分析速度、應用范圍廣、色譜柱可反復使用的特點，被廣泛應用于生物工程、食品工業、制藥工業、石油化工、環境監測、商檢、法檢等學科領域。離子對色譜試劑正十三烷基磺酸鈉是高效液相色譜不可缺少的專用試劑，它與磷酸鹽或醋酸鹽、有機改進劑（甲醇或乙腈）組成的水溶液緩沖體系（流動相），在一定的平衡狀態下形成中性締合物，與相反電荷的分析物生成離子對保留在反相柱上，達到分離的目的。但是，現有廠家生產的正十三烷基磺酸鈉純度低、溶解性能差，導致分離效果不理想，達不到檢測的目的。

發明內容

本發明的目的是提供一種離子對色譜試劑正十三烷基磺酸鈉的制備及純化方法。該方法簡便易行、成本低、經純化后的正十三烷基磺酸鈉溶解度好、純度高、產品含量≥99.6%，品質穩定可靠，完全能夠滿足高效液相色譜儀的特殊要求。

本發明解決其技術問題是采取以下技術方案實現的：

一種離子對色譜試劑正十三烷基磺酸鈉的制備方法，其步驟如下：

⑴磺化：在裝有冷卻回流裝置和機械攪拌的反應容器中，依次加入無水亞硫酸鈉、水、1-溴十三烷、四丙基溴化銨，加熱回流16～24小時，至反應液澄清不分層后，停止反應；

⑵純化：減壓下蒸去磺化反應后混合物中的水分，將剩余固體烘干后粉碎，裝入索氏提取器中，用無水乙醇萃取，生成物即為粗品，再將該粗品用無水乙醇重結晶，過濾后得到純品；

⑶干燥：把純化所得到的純品置于真空干燥箱內，于80℃真空干燥2～4小時，即得成品。

而且，步驟⑴所述的無水亞硫酸鈉、水、1-溴十三烷、四丙基溴化銨的摩爾比為無水亞硫酸鈉：水：1-溴十三烷：四丙基溴化銨=1：25：0.65：0.004～0.006。

而且，步驟⑵所述的烘干溫度為105℃。

而且，步驟⑵所述的烘干后的混合物粉末與萃取劑無水乙醇的重量體積比為1：6，g/ml。

而且，步驟⑶所述的真空干燥條件為80℃/100mmHg。

本發明的優點及有益效果為：

1、本制備方法在進行亞硫酸鈉與1-溴十三烷的磺化反應過程中，采用四丙基溴化銨作為催化劑，增強了1-溴十三烷的活性，使磺化反應能夠順利進行，同時減少了副產物的生成，并顯著縮短了反應時間。

2、本發明將正十三烷基磺酸鈉粗品先用索氏提取器萃取，再用無水乙醇重結晶，通過兩次提純，使正十三烷基磺酸鈉產品含量≥99.6%，收率也有較大的提升，同時也減少了無水乙醇的使用量，反應后生成的正十三烷基磺酸鈉中無未反應的亞硫酸鈉、1-溴十三烷、催化劑的殘留物及一些反應中生成的副產物。

3、本發明是使無水亞硫酸鈉與1-溴十三烷在催化劑四丙基溴化銨作用下進行磺化反應，再經過純化與干燥，生成高品質的正十三烷基磺酸鈉，該方法簡便易行、成本低、反應時間短，生成的正十三烷基磺酸鈉溶解度好、純度高、產品含量≥99.6%，品質穩定可靠，完全能夠滿足高效液相色譜儀的特殊要求。

具體實施方式

以下結合實施例做進一步詳述，以下實施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本發明的保護范圍。

實施例1

一種離子對色譜試劑正十三烷基磺酸鈉的制備及純化方法，包括以下步驟：

⑴磺化：在裝有冷卻回流裝置和機械攪拌的1000ml三口瓶中，加入126克無水亞硫酸鈉和450ml水,再加入171克1-溴十三烷和1.1克四丙基溴化銨，加熱回流16小時，至反應液澄清不分層為止。

⑵純化：在85℃/20mmHg條件下減壓蒸去反應混合物中的水分，將剩余固體烘干后粉碎，裝入索氏提取器中，用1550ml無水乙醇萃取，得粗品210克，再用3150ml無水乙醇重結晶，過濾后得到純品。

⑶干燥：把純化所得到的產品置于真空干燥箱內，于80℃/100mmHg條件下干燥2小時，得成品178克（收率62%），含量≥99.6%。

實施例2

一種離子對色譜試劑正十三烷基磺酸鈉的制備及純化方法，包括以下步驟：

⑴磺化：在裝有冷卻回流裝置和機械攪拌的5000ml三口瓶中，加入378g無水亞硫酸鈉和1350ml水,再加入513克1-溴十三烷和4.2克四丙基溴化銨，加熱回流20小時，至反應液澄清不分層為止。