[發(fā)明專利]一種鈣試劑羧酸鈉的制備方法

無效

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• 申請日: 2013-07-05
• 公開（公告）號: CN103387523A
• 公開（公告）日: 2013-11-13
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 石開丁
• 申請（專利權(quán)）人: 天津市化學(xué)試劑研究所
• 主分類號: C07C309/50
• 分類號: C07C309/50;C07C303/22
• 代理公司: 天津盛理知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 12209
• 代理人: 王來佳

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化學(xué)試劑領(lǐng)域，涉及一種指示劑，尤其是一種鈣試劑羧酸鈉的制備方法。

背景技術(shù):

酸堿指示劑通常指隨著溶液pH值的改變而伴隨著顏色變化的一類物質(zhì)，是化學(xué)以及分析領(lǐng)域不可缺少的化學(xué)物品，這種指示性的變化實(shí)際是一種“互變異構(gòu)體”結(jié)構(gòu)變化的結(jié)果。

這種互變異構(gòu)體具有共軛酸堿對的性質(zhì)，彼此處于一種平衡狀態(tài)。pH值改變時便會影響他們的平衡，平衡移動并伴隨有結(jié)構(gòu)的改變，出現(xiàn)了失去或得到質(zhì)子的酸式或堿式的相互轉(zhuǎn)化，此時的指示劑也就是我們研究pH指示劑。

在實(shí)際應(yīng)用中，通常希望指示劑的變色范圍狹窄些好，這樣即使溶液pH有較小的變化也能使指示劑產(chǎn)生敏銳的變化。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種鈣試劑羧酸鈉的制備方法，本發(fā)明選擇水溶性鈉鹽的合成方法比較通用易行，原料易得，周期短，操作簡便。

本發(fā)明解決其技術(shù)問題是采取以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：

一種鈣試劑羧酸鈉的制備方法，步驟如下：

⑴重氮化：1,2,4酸重氮化

將6kg1,2,4酸加入到15L的15.4wt%硫酸銅溶液中，溫度控制在10℃以下，然后加入20%鹽酸，反應(yīng)液析出沉淀，反應(yīng)至不出沉淀為止，濾出沉淀物，用稀鹽酸洗滌，在50℃以下干燥，得1,2,4-酸重氮鹽；

⑵偶合：將3.7kg2-羥基-3-萘甲酸加入到8kg20%熱的氫氧化鈉溶液中，完全溶解后冷卻到10℃以下，加入到上述重氮鹽中，溫度不超過15℃，于10-15℃放置2-3小時，用水溶解，再用20%鹽酸緩慢中和至pH為1-2，此時有沉淀析出，在溫度20℃以下繼續(xù)加入濃鹽酸至無沉淀析出為止，放置4-6小時，將沉淀濾出，用水洗滌，再過濾，見濾餅用5%碳酸鈉加熱溶解，加入100克活性炭，煮沸10分鐘，過濾濾液用10%鹽酸中和至pH值為1-2，析出沉淀，冷卻，過濾出沉淀，干燥，得鈣試劑羧酸鈉。

所述1,2,4酸的純度為80wt%。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)及有益效果為：

1、本發(fā)明制備的鈣試劑羧酸鈉(C21H13N2NaO7Smol460.39)不溶于水，溶于稀堿呈藍(lán)色，pH值12—14純藍(lán)色和鈣離子形成酒紅色，優(yōu)點(diǎn)為終點(diǎn)變色（酒紅色—純藍(lán)色）顏色由紅至藍(lán)。

2、本發(fā)明制備的鈣試劑羧酸鈉主要作為鈣指示劑敏銳、穩(wěn)定、大量鎂離子存在下對其無干憂，本品為氯化鈉的混合物，本發(fā)明選擇水溶性鈉鹽的合成方法比較通用易行，原料易得，周期短，操作簡便。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合實(shí)施例做進(jìn)一步詳述，以下實(shí)施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。

所有百分比均為質(zhì)量百分比。

一種鈣試劑羧酸鈉的制備方法，步驟如下：

⑴重氮化：1,2,4酸（4-氨基-3-羥基萘-1-磺酸）重氮化將6kg1,2,4酸（含量80%），加入到硫酸銅溶液中（2.5kg結(jié)晶硫酸銅溶于15L水），溫度控制在10℃以下，然后加入20%鹽酸，反應(yīng)液析出沉淀，反應(yīng)至不出沉淀為止，濾出沉淀物，用稀鹽酸洗滌，在50℃以下干燥，得1,2,4-酸重氮鹽；

⑵偶合：將3.7kg2-羥基-3-萘甲酸加入到8kg20%熱的氫氧化鈉溶液中，完全溶解后冷卻到10℃以下，加入到上述重氮鹽中，溫度不超過15℃，于10-15℃放置2-3小時，用水溶解，再用20%鹽酸緩慢中和至pH為1-2，此時有沉淀析出，在溫度20℃以下繼續(xù)加入濃鹽酸至無沉淀析出為止，放置4-6小時，將沉淀濾出，用水洗滌，再過濾，見濾餅用5%碳酸鈉加熱溶解，加入100克活性炭，煮沸10分鐘，過濾濾液用10%鹽酸中和至pH值為1-2，析出沉淀，冷卻，過濾出沉淀，干燥，得成品。

⑶本發(fā)明的創(chuàng)新點(diǎn)

A本發(fā)明制備過程中重氮化反應(yīng)溫度控制很重要，不宜過高，加入鹽酸要慢慢進(jìn)行，防止放熱過快；

b本發(fā)明制備過程中干燥不超過50℃，有效防止N.N鍵結(jié)構(gòu)變化；

c本發(fā)明制備過程中偶合反應(yīng)溫度仍不宜過高，中和水解是一個漫長過程，需小心仔細(xì)。