[發明專利]一種鈣試劑羧酸鈉的制備方法

無效

• 申請號: 201310279868.5
• 申請日: 2013-07-05
• 公開（公告）號: CN103387523A
• 公開（公告）日: 2013-11-13
• 發明（設計）人: 石開丁
• 申請（專利權）人: 天津市化學試劑研究所
• 主分類號: C07C309/50
• 分類號: C07C309/50;C07C303/22
• 代理公司: 天津盛理知識產權代理有限公司 12209
• 代理人: 王來佳

1.一種鈣試劑羧酸鈉的制備方法，其特征在于：步驟如下：

⑴重氮化：1,2,4酸重氮化

將6kg1,2,4酸加入到15L的15.4wt%硫酸銅溶液中，溫度控制在10℃以下，然后加入20%鹽酸，反應液析出沉淀，反應至不出沉淀為止，濾出沉淀物，用稀鹽酸洗滌，在50℃以下干燥，得1,2,4-酸重氮鹽；

⑵偶合：將3.7kg2-羥基-3-萘甲酸加入到8kg20%熱的氫氧化鈉溶液中，完全溶解后冷卻到10℃以下，加入到上述重氮鹽中，溫度不超過15℃，于10-15℃放置2-3小時，用水溶解，再用20%鹽酸緩慢中和至pH為1-2，此時有沉淀析出，在溫度20℃以下繼續加入濃鹽酸至無沉淀析出為止，放置4-6小時，將沉淀濾出，用水洗滌，再過濾，見濾餅用5%碳酸鈉加熱溶解，加入100克活性炭，煮沸10分鐘，過濾濾液用10%鹽酸中和至pH值為1-2，析出沉淀，冷卻，過濾出沉淀，干燥，得鈣試劑羧酸鈉。

2.根據權利要求1所述的鈣試劑羧酸鈉的制備方法，其特征在于：所述1,2,4酸的純度為80wt%。