[發明專利]一種以聚合物為模板形成雙層有序排列納米顆粒的方法

有效

• 申請號: 201310279774.8
• 申請日: 2013-07-04
• 公開（公告）號: CN103373703A
• 公開（公告）日: 2013-10-30
• 發明（設計）人: 魯從華;趙陽
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: B82B3/00
• 分類號: B82B3/00;B82Y30/00
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 李麗萍

技術領域

本發明涉及聚合物的微結構加工技術，屬于大分子自組裝領域。

背景技術

半導體、光、磁等金屬和金屬氧化物納米結構有序陣列因其獨特的性能而在光催化、光電子、傳感器、太陽能電池、納米發電機和磁存儲等領域具有巨大的潛在應用前景，成為當前國際研究是前沿熱點領域之一。這些納米結構陣列的獨特性能與應用領域同其種類、尺寸、形貌、空間位置以及密度等關系非常密切，因此，研究開發制備位置、尺寸、形貌可控的納米結構有序陣列的普適方法具有十分重要的理論意義和潛在應用價值。目前，雖已有較多制備納米結構有序陣列的方法，但大多存在固有的局限性，很難達到特征尺寸小于30nm、間距小于100nm的高密度超精細納米結構陣列，而且制備過程復雜、設備價格昂貴、效率低、不易大面積應用。而嵌段共聚物利用嵌段共聚物自組裝特性，可制得尺寸小，且過程簡單、易放大，受到了學術界和工業界的普遍青睞。

發明內容

針對上述現有技術，本發明提供一種以嵌段聚合物為模板形成雙層有序排列的納米粒子陣列的方法。本發明選用單晶硅為基底，利用簡單的操作方式實現了在硅基底上有序金屬納米結構陣列的疊加，并且做到了不同形貌的復合，從而避免了造價高昂的儀器的使用以及繁瑣的操作步驟。

為了解決上述技術問題，本發明一種以聚合物為模板形成雙層有序排列納米粒子的方法，包括以下步驟：

步驟一、將硅片依次用蒸餾水、無水乙醇超聲30min，然后置于75℃的H₂O₂:NH₃·H₂O:H₂O的體積比為1：1：5的混合溶液中，沸騰10min，用蒸餾水清洗數次備用；

步驟二、將質量分數為0.5wt%的PS-b-PVP的甲苯混合溶液旋涂在經過步驟一處理的硅基底上，形成聚合物薄膜，膜厚為20nm；

步驟三、將由步驟二制備好的旋涂有聚合物薄膜的硅基底依次放入不同鏈段的良溶劑的飽和蒸汽中溶劑誘導2～5h、乙醇中浸泡30min，真空干燥1h；

步驟四、將質量分數為0.5wt%的氯金酸的乙醇溶液旋涂在經步驟三真空干燥過的硅基底上；

步驟五、將步驟四所得的硅基底放入氧等離子體清洗器中真空脫氣1h，利用氧等離子清洗器的清洗功能將硅基底上的聚合物薄膜除去，并將氯金酸中的Au³⁺轉換成金納米粒子，在硅基底上形成有序排列的金納米粒子陣列；

步驟六、依次重復一遍上述步驟二、三、四、五，從而實現兩次有序金納米粒子陣列的疊加。

進一步講，步驟三中，若良溶劑為PS鏈段良溶劑甲苯，則誘導5h，若良溶劑為P₂VP鏈段良溶劑THF，則誘導2h。

與現有技術相比，本發明的有益效果是：

本發明的方法具有快速，簡便的特點，可實現大面積的金屬納米粒子的疊加。可以達到間距尺寸小，形貌不同的納米級別的結構。本發明的方法制備的金屬納米粒子陣列在光催化、光電子、傳感器、太陽能電池、納米發電機等流域有巨大的潛在應用前景。

附圖說明

圖1為對比例1制備的單層六方排列的金納米粒子陣列的掃描電子顯微鏡圖片；

圖2為實施例1制備的疊加的六方排列的金納米粒子陣列的掃描電子顯微鏡圖片；

圖3為對比例2制備的單層的條帶狀排列的金納米粒子陣列的掃描電子顯微鏡圖片；

圖4為實施例2制備的疊加的條帶狀排列的金納米粒子陣列的掃描電子顯微鏡圖片。

具體實施方式

下面結合具體實施方式對本發明作進一步詳細地描述。

對比例1：

一種以聚合物為模板形成單層有序排列納米粒子的方法，包括以下步驟：

1、將硅片依次用蒸餾水、無水乙醇超聲30min，然后置于75℃的H₂O₂:NH₃·H₂O:H₂O的體積比為1：1：5的混合溶液中，沸騰10min，用蒸餾水清洗數次備用；

2、將質量分數為0.5wt%的PS-b-PVP的甲苯混合溶液旋涂在經過步驟1處理的硅基底上，形成聚合物薄膜，膜厚為20nm；

3、將由步驟2制備好的旋涂有聚合物薄膜的硅基底依次放入甲苯的飽和蒸汽中溶劑誘導5h、乙醇中浸泡30min，真空干燥1h；

4、將質量分數為0.5wt%的氯金酸的乙醇溶液旋涂在經步驟3真空干燥過的硅基底上；