[發(fā)明專利]一種4-溴苯肼硫酸鹽的制備方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310279667.5 | 申請日： | 2013-07-05 |
| 公開（公告）號： | CN103387513A | 公開（公告）日： | 2013-11-13 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 何金 | 申請（專利權(quán)）人： | 天津市化學(xué)試劑研究所 |
| 主分類號： | C07C243/22 | 分類號： | C07C243/22;C07C241/02 |
| 代理公司： | 天津盛理知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 12209 | 代理人： | 王來佳 |
| 地址： | 300240 *** | 國省代碼： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 溴苯肼 硫酸鹽 制備 方法 | ||
1.一種4-溴苯肼硫酸鹽的制備方法，其特征在于：其步驟如下：
⑴重氮化：將4-溴苯胺和37%濃鹽酸混合后冷卻至0～5℃，邊攪拌邊加入35%亞硝酸鈉水溶液，保持溫度在0～5℃之間反應(yīng)1～1.5小時(shí)。
⑵還原：在反應(yīng)液中加入37%濃鹽酸、水和鋅粉，保持溫度在15～20℃之間反應(yīng)至反應(yīng)完全，反應(yīng)液變?yōu)榛野咨偌尤?0～30%氫氧化鈉溶液至反應(yīng)液PH為10，5℃保溫1～2小時(shí)，析出晶體，過濾得4-溴苯肼粗品。
⑶純化：將4-溴苯肼粗品溶于水中，加熱至60℃使之完全溶解，再加入適量活性炭脫色20分鐘，熱過濾得無色濾液，5℃保溫1～2小時(shí)，析出晶體，過濾得4-溴苯肼純品。
⑷成鹽：將4-溴苯肼純品溶解于40%硫酸中，在60～70℃下攪拌至反應(yīng)液析出結(jié)晶，冷卻至20℃，過濾，用丙酮淋洗濾餅，干燥后即得4-溴苯肼硫酸鹽成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的4-溴苯肼硫酸鹽的制備方法，其特征在于：所述的步驟⑴的4-溴苯胺與濃鹽酸的重量體積比為1：3，g/ml；所述的4-溴苯胺與亞硝酸鈉水溶液中純亞硝酸鈉的重量比為11：5。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的4-溴苯肼硫酸鹽的制備方法，其特征在于：所述的步驟⑵的濃鹽酸與水的體積份數(shù)比為1:1，所述鋅粉與濃鹽酸的重量體積比為4：15～16，g/ml。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的4-溴苯肼硫酸鹽的制備方法，其特征在于：所述的步驟⑶的4-溴苯肼粗品與水的重量比為1：20。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的4-溴苯肼硫酸鹽的制備方法，其特征在于：所述的步驟⑷的4-溴苯肼純品與硫酸的重量體積比為100：131，g/ml。
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