[發(fā)明專利]7-烷氧基-3-苯基四氫咪唑并[1,5-c]噻唑-5(1H)-酮化合物的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310278691.7
• 申請日: 2013-07-03
• 公開（公告）號: CN104277054A
• 公開（公告）日: 2015-01-14
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 錢洪勝;車來濱;吳再紅;梁孟洋;許建躍
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江新和成股份有限公司;上虞新和成生物化工有限公司
• 主分類號: C07D513/04
• 分類號: C07D513/04
• 代理公司: 杭州天勤知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 33224
• 代理人: 胡紅娟

1.一種7-烷氧基-3-苯基四氫咪唑并[1,5-c]噻唑-5(1H)-酮化合物的制備方法，其特征在于，包括：在酸性條件下，二氫咪唑并[1,5-c]噻唑-5,7(3H,6H)-二酮化合物依次與鋅粉和醇發(fā)生反應(yīng)，反應(yīng)完全之后，經(jīng)過后處理得到所述的7-烷氧基-3-苯基四氫咪唑并[1,5-c]噻唑-5(1H)-酮化合物；

所述的二氫咪唑并[1,5-c]噻唑-5,7(3H,6H)-二酮化合物的結(jié)構(gòu)如式（Ⅱ）所示：

????（Ⅱ）；

所述的7-烷氧基-3-苯基四氫咪唑并[1,5-c]噻唑-5(1H)-酮化合物的結(jié)構(gòu)如式（Ⅰ）所示：

????（Ⅰ）；

式（Ⅰ）和式（Ⅱ）中，R¹為取代或未取代的苯基，其中，苯基上的取代基獨立地選自C₁～C₅烷基、C₁～C₅烷氧基、F、Cl和Br中的至少一種；

R²為叔丁基、叔戊基、取代或未取代的芐基或二苯甲基，其中，芐基或二苯甲基上的取代基獨立地選自C₁～C₅烷基、C₁～C₅烷氧基、羥基和亞甲基二氧基中的至少一種，取代位置在所述的芐基或二苯甲基的苯環(huán)上；

R³為C₁～C₇烴基；

所述的醇為R³OH。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的7-烷氧基-3-苯基四氫咪唑并[1,5-c]噻唑-5(1H)-酮化合物的制備方法，其特征在于，R¹為苯基、對甲苯基、對氯苯基、對甲氧苯基、3,4-二甲苯基、3,4-二氯苯基、3,4-二甲氧苯基、2,4-二甲苯基、2,4-二氯苯基或2,4-二甲氧苯基；

R²為芐基、對甲氧基芐基、二苯甲基、3,4,5-三甲氧基芐基、3,5-二甲氧基-4-羥基芐基、2,4,6-三甲基芐基、胡椒基或二甲苯基甲基；

R³為甲基、乙基、正丙基、異丙基、烯丙基、正丁基、異丁基、仲丁基或芐基。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的7-烷氧基-3-苯基四氫咪唑并[1,5-c]噻唑-5(1H)-酮化合物的制備方法，其特征在于，所述的酸性條件的pH值為1.0～5.0。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的7-烷氧基-3-苯基四氫咪唑并[1,5-c]噻唑-5(1H)-酮化合物的制備方法，其特征在于，所述的鋅粉的規(guī)格為300目-500目。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的7-烷氧基-3-苯基四氫咪唑并[1,5-c]噻唑-5(1H)-酮化合物的制備方法，其特征在于，所述的鋅粉與所述的二氫咪唑并[1,5-c]噻唑-5,7(3H,6H)-二酮化合物的摩爾比為1.0～10.0：1。

6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的7-烷氧基-3-苯基四氫咪唑并[1,5-c]噻唑-5(1H)-酮化合物的制備方法，其特征在于，反應(yīng)的溫度是10～60℃。

7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的7-烷氧基-3-苯基四氫咪唑并[1,5-c]噻唑-5(1H)-酮化合物的制備方法，其特征在于，反應(yīng)在溶劑中進(jìn)行，所述的溶劑為所述的醇和水的混合溶劑。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的7-烷氧基-3-苯基四氫咪唑并[1,5-c]噻唑-5(1H)-酮化合物的制備方法，其特征在于，所述的混合溶劑中醇和水的體積比為2～5：1。

9.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的7-烷氧基-3-苯基四氫咪唑并[1,5-c]噻唑-5(1H)-酮化合物的制備方法，其特征在于，所述的7-烷氧基-3-苯基四氫咪唑并[1,5-c]噻唑-5(1H)-酮化合物通過重結(jié)晶進(jìn)行提純，重結(jié)晶所用的溶劑為甲醇、乙醇或丙醇。