[發明專利]一種含烷基中心三酚型聚鄰苯二甲腈樹脂的制備方法

有效

• 申請號: 201310278123.7
• 申請日: 2013-07-04
• 公開（公告）號: CN103289089A
• 公開（公告）日: 2013-09-11
• 發明（設計）人: 張慶新;盛海同;趙鳳華;于曉燕
• 申請（專利權）人: 河北工業大學
• 主分類號: C08G73/06
• 分類號: C08G73/06;C07C255/54;C07C253/30
• 代理公司: 天津翰林知識產權代理事務所(普通合伙) 12210
• 代理人: 趙鳳英

1.一種含烷基中心三酚型聚鄰苯二甲腈樹脂的制備方法，其特征為包括以下步驟：

（1），單體的合成：向反應器中加入1,1,1-三(4-羥苯基)乙烷和催化劑，其摩爾配比為1,1,1-三(4-羥苯基)乙烷：催化劑＝1：4～4.5，再按照加入750-1000mL溶劑/摩爾1,1,1-三(4-羥苯基)乙烷的配比加入已純化的溶劑，加熱至80-90℃，攪拌1-2小時；再加入4-硝基鄰苯二甲腈，其配比為摩爾比1,1,1-三(4-羥苯基)乙烷：4-硝基鄰苯二甲腈＝1：3，攪拌4-8小時；停止加熱后將其冷卻至室溫，將產物倒入0.5摩爾/L的稀鹽酸中，稀鹽酸的體積按照8-10L稀鹽酸/摩爾1,1,1-三(4-羥苯基)乙烷的配比計算，靜置8小時，然后用蒸餾水洗滌至濾液洗呈中性后，80℃真空干燥24小時，得到鄰苯二甲腈單體，備用；

（2），固化：稱取上面得到的鄰苯二甲腈單體和芳香胺催化劑混合，充分研磨后，將其倒入溫度為120～180℃的反應器中，并不斷攪拌直至完全融化；其質量配比為鄰苯二甲腈單體：芳香胺催化劑＝1：0.05～0.20；然后將生成的預聚物進行冷卻至室溫，待冷卻之后，將預聚物用粉碎機打碎；將得到的預聚物細粉放入模具中，并放在200～400℃的馬弗爐中程序升溫固化20～30小時，最后得到聚鄰苯二甲腈樹脂。

2.如權利要求1所述的含烷基中心三酚型聚鄰苯二甲腈樹脂的制備方法，其特征為所述的步驟（1）中的溶劑為N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亞砜或N-甲基吡咯烷酮。

3.含烷基中心三酚型聚鄰苯二甲腈樹脂的制備方法，其特征為所述的步驟（1）中的催化劑為無水碳酸鉀。

4.含烷基中心三酚型聚鄰苯二甲腈樹脂的制備方法，其特征為所述的步驟（2）中的芳香胺催化劑為4-氨基苯氧基鄰苯二甲腈。