[發明專利]一種絲光沸石的制備方法

有效

• 申請號: 201310276973.3
• 申請日: 2013-07-03
• 公開（公告）號: CN104276586A
• 公開（公告）日: 2015-01-14
• 發明（設計）人: 劉海燕;孫鑫艷;鮑曉軍;石岡
• 申請（專利權）人: 中國石油大學(北京)
• 主分類號: C01B39/26
• 分類號: C01B39/26
• 代理公司: 北京三友知識產權代理有限公司 11127
• 代理人: 姚亮

技術領域

本發明涉及一種絲光沸石的制備方法，屬于分子篩合成技術領域。

背景技術

絲光沸石型(MOR)分子篩(Na₈[(Al₈Si₄₀)O₉₆]·24H₂O)屬于正交晶系，空間群為Cmcm，晶胞參數其孔道結構為是一類重要的催化和吸附分離材料，廣泛應用于二甲苯異構化、烷基轉移、甲苯歧化和烯烴選擇性加氫等石油加工和精細化學工業中。

目前MOR型分子篩大多是以SiO₂粉末、硅酸鈉或硅溶膠等提供硅源、以偏鋁酸鈉或硫酸鋁等提供鋁源，在高堿度體系中通過傳統的水熱合成方法制備的。

Kim和Ahn(Kim?G.J.,Ahn?W.S.Direct?synthesis?and?characterization?of?high-SiO₂-content?mordenites.Zeolites,1991,11,745-750.)以鋁酸鈉(32.6wt.%Na₂O、35.7wt.%Al₂O₃)和SiO₂粉末為原料，按摩爾比6Na₂O:Al₂O₃:30SiO₂:780H₂O合成了MOR型分子篩，經XRD表征，主要強峰位d=3.45、3.97、9.02、3.27與產物組成為Na₂O:Al₂O₃:17.2SiO₂。

CN88100228A公開了一種非水體系中絲光沸石的合成方法，其是以水玻璃和硫酸鋁作為硅鋁源，以有機相而不以水為分散介質，即首先定向合成出硅鋁凝膠，然后將其分散到有機介質中進行縮聚、成核，進而晶化生成絲光沸石。

CN1050011A公開了一種高硅絲光沸石的合成方法，其是以水玻璃、無機酸/堿、鋁鹽或鋁酸鹽為原料在氨存在的條件下直接合成了SiO₂/Al₂O₃分子比為15-30的高硅絲光沸石。

CN1463921A公開了一種合成高硅絲光沸石的方法，其是以硅、鋁鹽類或氧化物、堿金屬的氫氧化物為原料，以中性物質己內酰胺為模板劑，在110-230°C水熱合成出絲光沸石。

雖然以化學試劑為原料合成分子篩的工藝技術已非常成熟，但所用的水玻璃、硅酸鈉、硫酸鋁等化學原料一般都來自于天然含硅或含鋁的礦物，其本身的制備與生產過程都非常復雜，且能耗較高，環境污染也較嚴重。因此，從分子篩制備的源頭上來講，就不是一個綠色的過程。因此，如果能夠直接以富含硅和鋁的天然礦物為原料合成分子篩，不僅可以極大地縮短從原料到分子篩產物的合成路線，而且天然硅鋁礦物種類繁多、儲量豐富，因此可以極大地拓寬分子篩合成的原料來源，為分子篩的合成開辟新的途徑，具有廣闊的發展前景。

目前以天然硅鋁礦物為原料合成分子篩的報道主要集中在以天然高嶺土為原料合成Y型以及ZSM-5型分子篩上。以蒙托土、硅藻土等天然硅鋁礦物為原料制備分子篩的研究也有報道。

但是，以高嶺土、累托土、硅藻土、蒙脫土等天然硅鋁礦物為原料制備分子篩時，對于結晶態的天然硅鋁礦物如高嶺土、累托土、蒙托土等大多采用高溫焙燒的方式進行活化，焙燒溫度約為600-1000°C，活化過程能耗較高。

發明內容

為解決上述技術問題，本發明的目的在于提供一種絲光沸石的制備方法，利用高活性的天然硅鋁礦物提供沸石合成的全部硅源和鋁源，不外加化學硅鋁試劑，經過水熱晶化合成絲光沸石。

為達到上述目的，本發明提供了一種絲光沸石的制備方法，其是以天然硅鋁礦物為全部硅源和全部鋁源，不外加化學硅鋁試劑，經過水熱晶化制備絲光沸石的方法，該方法包括以下步驟：

對天然硅鋁礦物進行活化處理，所述活化處理為亞熔鹽活化和/或熱處理活化；