[發明專利]一種絲光沸石的制備方法

有效

• 申請號: 201310276973.3
• 申請日: 2013-07-03
• 公開（公告）號: CN104276586A
• 公開（公告）日: 2015-01-14
• 發明（設計）人: 劉海燕;孫鑫艷;鮑曉軍;石岡
• 申請（專利權）人: 中國石油大學(北京)
• 主分類號: C01B39/26
• 分類號: C01B39/26
• 代理公司: 北京三友知識產權代理有限公司 11127
• 代理人: 姚亮

1.一種絲光沸石的制備方法，其是以天然硅鋁礦物為全部硅源和全部鋁源，經過水熱晶化制備絲光沸石的方法，該方法包括以下步驟：

對天然硅鋁礦物進行活化處理，所述活化處理為亞熔鹽活化和/或熱處理活化；

按照目標絲光沸石的硅鋁比選擇經過活化的天然硅鋁礦物并進行混合，加入去離子水、氫氧化鈉、晶種、模板劑，得到反應物混合物，該反應混合物的摩爾組成為SiO₂:Al₂O₃=10-40:1，H₂O:SiO₂=30-90:1，Na₂O:SiO₂=0.1-0.4:1，模板劑:SiO₂=0-0.6:1，晶種的添加量占反應混合物總質量的0-10wt.%；

利用無機酸將反應物混合物的pH值調整為10-13，然后在40-80°C老化6-24h；

當不添加模板劑時，對老化后的反應物混合物進行水熱晶化，然后將對晶化產物進行過濾、洗滌、干燥，得到所述絲光沸石；當添加模板劑時，對老化后的反應物混合物進行水熱晶化，然后將對晶化產物進行過濾、洗滌、干燥和焙燒，得到所述絲光沸石。

2.根據權利要求1所述的絲光沸石的制備方法，其中，所述天然硅鋁礦物包括高嶺土、累托土、蒙托土、伊利石、珍珠巖和膨潤土中的一種或幾種的組合以及硅藻土和白炭黑中的一種或兩種的組合，所述硅藻土和白炭黑的一種或兩種的組合作為部分硅源，高嶺土、累托土、蒙托土、伊利石、珍珠巖和膨潤土的一種或幾種的組合作為部分硅源和全部鋁源。

3.根據權利要求2所述的絲光沸石的制備方法，其中，所述硅藻土、白炭黑采用亞熔鹽活化或熱處理活化的方式進行活化處理；

所述硅藻土、白炭黑的熱處理活化是將硅藻土或白炭黑在600-1000°C焙燒2-6h；

所述硅藻土、白炭黑的亞熔鹽活化是將硅藻土或白炭黑按1:0.5-3.5:1-15的質量比與堿性物質、去離子水混合，然后在100-350°C烘干2-6h。

4.根據權利要求2或3所述的絲光沸石的制備方法，其中，所述高嶺土、累托土、蒙托土、伊利石、珍珠巖、膨潤土采用亞熔鹽活化的方式進行活化處理；

所述高嶺土、累托土、蒙托土、伊利石、珍珠巖、膨潤土的亞熔鹽活化是將所述高嶺土、累托土、蒙托土、伊利石、珍珠巖或膨潤土按1:0.5-3.5:1-15的質量比與堿性物質和去離子水混合，然后在100-350°C烘干2-6h。

5.根據權利要求3或4所述的絲光沸石的制備方法，其中，所述堿性物質包括氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉和碳酸鉀中的一種或幾種的組合。

6.根據權利要求1所述的絲光沸石的制備方法，其中，所述晶種為絲光沸石分子篩。

7.根據權利要求1所述的絲光沸石的制備方法，其中，所述模板劑為四乙基溴化銨、四丙基溴化銨、三乙醇胺、二乙醇胺和幾內酰胺中的一種或幾種的組合。

8.根據權利要求1所述的絲光沸石的制備方法，其中，所述水熱晶化采用兩段晶化法，首先在100-120°C預晶化24-48h，然后在170-190°C晶化24-48h。

9.根據權利要求1所述的絲光沸石的制備方法，其中，所述無機酸包括硫酸、鹽酸和硝酸中的一種或幾種的組合。

10.一種絲光沸石，其是采用權利要求1-9任一項所述的絲光沸石的制備方法制備的，其中，該絲光沸石的相對結晶度為80%-110%，硅鋁比為5-35。