[發明專利]全鉭氣密封電容器的制備方法

有效

• 申請號: 201310276597.8
• 申請日: 2013-07-03
• 公開（公告）號: CN103310981A
• 公開（公告）日: 2013-09-18
• 發明（設計）人: 焉波;方鳴;王安玖;馮建華;王剛;潘齊鳳;彭丹
• 申請（專利權）人: 中國振華（集團）新云電子元器件有限責任公司
• 主分類號: H01G9/00
• 分類號: H01G9/00
• 代理公司: 貴陽東圣專利商標事務有限公司 52002
• 代理人: 楊云

技術領域

本發明涉及一種非固體全鉭電解電容器的制造方法，尤其涉及一種中低壓大容量非固體全鉭電解電容器的制備方法。

背景技術

非固體全鉭電解電容器是應用最為廣泛的電子元件之一。目前，非固體全鉭電解電容器的制造方法是：將經過高溫真空燒結的陽極鉭塊浸入酸性溶液中進行電化學處理，使該陽極鉭塊的表面形成一層五氧化二鉭介質氧化膜，然后將該陽極鉭塊裝入盛有液態電解質的鉭外殼中進行焊接封裝，最后焊接上陽極引出線。用這種方法制造的電容器產品，其陽極鉭塊表面的介質氧化膜存在強度低、致密度差、表面光滑度不好等缺陷，因此電容器產品等效串聯電阻高、漏電流大、阻抗高、電容量變化大。

發明內容

針對現有技術中存在的上述缺陷，本發明旨在提供一種全鉭氣密封電容器的制備方法，利用該方法制備的電容器產品具有等效串聯電阻低、漏電流小、阻抗低、電容量變化小等特點。

為了實現上述目的，本發明采用的技術方案包括制備陽極鉭塊、在陽極鉭塊表面制備介質氧化膜、電容器組裝、產品老煉；具體步驟如下：

1）將加熱至75～90℃的鉭粉與粘合劑混勻，模壓成壓制密度為5.5～7.5g/㎝³的生坯，將該生坯在1320～1650℃條件下煅燒20～40分鐘，得陽極鉭塊；

2）將陽極鉭塊浸入由磷酸和乙二醇混合而成的電解液中進行電化學處理，以電容器額定電壓的0.15～0.3倍為起始電壓、按0.25～0.35mA/CV的升壓電流密度將電壓至30V，然后再按0.22mA/CV的升壓電流密度將電壓從30V升至電容器額定電壓的1.5倍；所述電解液中磷酸的體積百分比濃度為0.5～1%、乙二醇的體積百分比濃度為55～70%、其余為水；

3）將經過電化學處理的陽極鉭塊放入真空度為2x10^-3Torr以上、溫度為340～360℃的真空爐中熱處理25～30分鐘；

4）將經過熱處理的陽極鉭塊浸入溫度為70～90℃、體積百分比濃度為0.2～1%的磷酸中進行第二次電化學處理，處理時間為3小時、電壓為電容器額定電壓的1.5倍；

5）將經過第二次電化學處理的陽極鉭塊洗凈、烘干后與電解質封裝于鉭外殼中，制得電容器；

6）將所述電容器送入老煉設備中施加3～5V電壓，并在1～2小時內將老煉設備從室溫升至85℃；

7）按1V/6min的速度將施加在電容器上的電壓升至電容器的額定電壓；

8）將所述老煉設備的溫度升至125℃，并將施加在電容器上的電壓降至電容器額定電壓的0.63倍，維持1～2小時；

9）將老煉設備的溫度降至85℃，并將施加在電容器上的電壓升至電容器額定電壓的1～1.1倍，維持48～96小時。

在上述技術方案的基礎上，本發明還可以采用以下優選方案：步驟1）中的環境溫度為在80℃、陽極鉭塊的密度為6～7g/㎝³、煅燒溫度為1550～1650℃、煅燒時間為30分鐘；步驟2）中的起始電壓為電容器額定電壓的0.2～0.25倍、第一次升壓的電流密度為0.3mA/CV，電解液中磷酸的濃度為0.75%、乙二醇的濃度為60%；步驟4）中磷酸的溫度為85℃、磷酸濃度為0.5%；步驟9）中的老煉時間為60～80小時。

與現有技術比較，本發明由于采用了熱混粉工藝、介質氧化膜兩次形成工藝、熱處理工藝、以及產品分步老煉工藝，因此能夠提高介質氧化膜的質量，從而能夠降低電容器產品的效電阻、漏電流、阻抗、以及電容量變化等電參數；具體分析如下：

1、由于采用了熱混粉工藝，同時將生坯的壓制密度控制在5.5～7.5g/㎝³之間，因此在提高了生坯強度的同時，又能確保燒結后陽極鉭塊具備合理空隙度和開孔率；

2、由于選用了磷酸與乙二醇配制的電解液，因此既可保證電解液具有較高的閃火電壓、又能有效防止介質氧化膜晶化，從而可改善電容器產品的電性能；

3、由于在第一次電化學處理中，在中低電壓段先采用較大的升壓電流密度進行升壓，因此能提高介質氧化膜形成的速度；在高電壓段采用較小的升壓電流密度進行升壓，因此能夠使陽極基體溫升緩慢而均勻，防止介質氧化膜晶化；

4、第二次電化學處理可在原介質氧化膜的表面形成一層致密的介質氧化膜，不僅提高了陽極鉭塊表面介質膜的厚度、強度和整流性能，而且還可修復原介質氧化膜的表面缺陷，介質氧化膜更加均勻光滑；