[發明專利]一種染色促進劑的制備方法及其應用

有效

• 申請號: 201310276149.8
• 申請日: 2013-07-01
• 公開（公告）號: CN103333332A
• 公開（公告）日: 2013-10-02
• 發明（設計）人: 余志成;吳嵐;王奇兵;王曉芳;翁艷芳
• 申請（專利權）人: 達利（中國）有限公司
• 主分類號: C08G65/333
• 分類號: C08G65/333;C08G65/28;D06P1/607;D06P1/44;D06P3/66
• 代理公司: 杭州九洲專利事務所有限公司 33101
• 代理人: 王洪新

1.一種聚環氧氯丙烷胺化物類染色促進劑制備方法，按如下步驟進行：

1）聚環氧氯丙烷合成

在置于0～5℃冰水浴中的容器內，依次加入四氯化碳、三氟化硼乙醚、乙二醇，然后在前述容器內滴加環氧氯丙烷，滴加完成后升溫至32±2℃時反應8h-10h；環氧氯丙烷、三氟化硼乙醚、乙二醇三者間的摩爾比是100：7-9：5-7。反應結束后用丙酮-乙醇混合液提純，再加入乙二胺四乙酸四鈉水溶液除去提純物中的低分子齊聚物，最后在60±2℃溫度條件下蒸發去除未反應的單體和溶劑，得到端羥基聚環氧氯丙烷。

2）聚環氧氯丙烷胺化物類染色促進劑合成

按質量比1:1-1:3稱取步驟1）合成的端羥基聚環氧氯丙烷以及二甲胺水溶液并分置于兩個容器，向溫度90±2℃且置有聚環氧氯丙烷的容器中滴加二甲胺水溶液，時間1-1.5h，然后繼續反應8-10h；反應完成后在80±2℃的溫度條件下蒸發去除未反應的單體，即得到目標產物（即染色促進劑DL-71）。

2.根據權利要求1所述的一種聚環氧氯丙烷胺化物類染色促進劑制備方法，其特征在于：所述滴加環氧氯丙烷通過恒壓漏斗進行。

3.根據權利要求2所述的一種聚環氧氯丙烷胺化物類染色促進劑制備方法，其特征在于：所述滴加環氧氯丙烷時，滴加時間為1-2h或者滴加速度控制為1滴/2-3秒。

4.根據權利要求3所述的一種聚環氧氯丙烷胺化物類染色促進劑制備方法，其特征在于：所述步驟1）中的恒壓容器反應時采用氮氣保護。

5.根據權利要求4所述的一種聚環氧氯丙烷胺化物類染色促進劑制備方法，其特征在于：所述步驟1）中乙二胺四乙酸四鈉水溶液的濃度為10-12%。

6.根據權利要求5所述的一種聚環氧氯丙烷胺化物類染色促進劑制備方法，其特征在于：所述丙酮-乙醇混合液中丙酮與乙醇的重量比為85:15。

7.根據權利要求6所述的一種聚環氧氯丙烷胺化物類染色促進劑制備方法，其特征在于：所述二甲胺水溶液中二甲胺與水的重量比為33：67。

8.根據權利要求7所述的一種聚環氧氯丙烷胺化物類染色促進劑制備方法，其特征在于：所述步驟1）、步驟2）中的蒸發均采用旋轉蒸發儀。

9.一種采用聚環氧氯丙烷胺化物類染色促進劑對天然纖維的改性方法，按照以下步驟進行：

按染色促進劑8-12%(o.w.f)、氫氧化鈉2-4g/L、浴比1︰45-1︰55的方案配制改性液，接著將改性液置入恒溫水浴鍋中振蕩；當改性液溫度達到90±2℃時，把天然纖維素纖維織物放入改性液中，改性35-55min后取出水洗即完成；或者，

按染色促進劑8-12%(o.w.f)、碳酸鈉7-9g/L、浴比1︰45-1︰55的方案配制改性液，接著將改性液置入恒溫水浴鍋中振蕩；當改性液溫度達到60±2℃時，把天然蠶絲纖維織物放入改性液中，改性35-55min后取出水洗即完成。

10.一種采用聚環氧氯丙烷胺化物類染色促進劑對天然纖維的改性方法，按照以下步驟進行：

按染色促進劑3-5g/L、氫氧化鈉5-7g/L或碳酸鈉7-9g/L、JFC0.6-1.2g/L的方案配制改性液；

采用二浸二軋的方式將天然纖維素纖維織物浸漬在事先配好的改性液中，28-32s后取出，在均勻軋車上軋二遍，軋液率95-100%；然后將浸軋后的織物烘干，熱水洗，冷水洗，烘干，即完成。