[發明專利]合成4-氨基-6-叔丁基-3-甲硫基-1,2,4-三嗪-5(4H)-酮的方法

有效

• 申請號: 201310275475.7
• 申請日: 2013-07-03
• 公開（公告）號: CN103319425A
• 公開（公告）日: 2013-09-25
• 發明（設計）人: 王利明;夏秋景;陳潔
• 申請（專利權）人: 蘇州誠和醫藥化學有限公司
• 主分類號: C07D253/075
• 分類號: C07D253/075
• 代理公司: 上海卓陽知識產權代理事務所(普通合伙) 31262
• 代理人: 曹翠娟

1.一種合成4-氨基-6-叔丁基-3-甲硫基-1,2,4-三嗪-5(4H)-酮的方法，其特征在于，它是將丙酮、4-氨基-6-叔丁基-3-巰基-1,2,4-三嗪-5(4H)-酮、無水碳酸鈉和碘化鉀加入到反應器中，然后攪拌條件下控制溫度20～45℃滴加硫酸二甲酯，滴加完畢后在20～45℃下保溫反應3～6小時，最后回收丙酮，加水析料，分離并干燥得到4-氨基-6-叔丁基-3-甲硫基-1,2,4-三嗪-5(4H)-酮，所述的4-氨基-6-叔丁基-3-巰基-1,2,4-三嗪-5(4H)-酮、硫酸二甲酯和無水碳酸鈉的摩爾比為1:1～1.6:1.5～2.5。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的丙酮的用量為：每摩爾4-氨基-6-叔丁基-3-巰基-1,2,4-三嗪-5(4H)-酮用500～600毫升丙酮。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的碘化鉀的用量為：每摩爾4-氨基-6-叔丁基-3-巰基-1,2,4-三嗪-5(4H)-酮用1～1.5克碘化鉀。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的反應溫度為25～35℃。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的反應時間為4小時。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的干燥為60℃真空干燥。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的4-氨基-6-叔丁基-3-巰基-1,2,4-三嗪-5(4H)-酮、硫酸二甲酯和無水碳酸鈉的摩爾比為1:1.2:1.7。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的4-氨基-6-叔丁基-3-巰基-1,2,4-三嗪-5(4H)-酮、硫酸二甲酯和無水碳酸鈉的摩爾比為1:1.3:1.8。

9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的4-氨基-6-叔丁基-3-巰基-1,2,4-三嗪-5(4H)-酮、硫酸二甲酯和無水碳酸鈉的摩爾比為1:1.4:2。