[發明專利]一種生物質基聚酯的制備方法有效
| 申請號: | 201310275304.4 | 申請日: | 2013-07-02 |
| 公開(公告)號: | CN104277210A | 公開(公告)日: | 2015-01-14 |
| 發明(設計)人: | 馬繼平;徐杰;楊艷良;賈秀全;王敏;石松;高進 | 申請(專利權)人: | 中國科學院大連化學物理研究所 |
| 主分類號: | C08G63/672 | 分類號: | C08G63/672;C08G63/78 |
| 代理公司: | 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002 | 代理人: | 馬馳 |
| 地址: | 116023 *** | 國省代碼: | 遼寧;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 生物 聚酯 制備 方法 | ||
1.一種生物質基聚酯的制備方法,其特征在于:以生物質基單體2,5-二羥甲基呋喃和二元酸為原料,在催化劑作用,2,5-二羥甲基呋喃和二元酸通過酯化、酯交換縮合反應,經過純化分離,得到生物質基聚酯產品;
所述使用的催化劑為:Zn(OAc)2、ZnCl2、Mn(OAc)2、Co(OAc)2、Mg(OAc)2、Ca(OAc)2、PbO、GeO2、Sb2O3、Sb(OAc)2、Sb2(OCH2CH2O)3、Ti(n-OC4H9)4、Ti(t-OC4H9)4、SnCl2、氧化二丁基錫、N,N-二甲基-4-氨基吡啶、N,N’-二異丙基碳二亞胺等中的一種或二種以上復合組分。
2.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:
所述2,5-二羥甲基呋喃與二元酸的酯化、酯交換縮合反應在同一反應器中進行,酯化反應在氮氣保護下進行,反應溫度為90-300℃,反應時間為0.5-10h;
酯交換縮合反應是在低真空度下進行,真空度為1-10mmHg,反應溫度為150-350℃,反應時間為0.1-15h。
3.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:二元酸為芳香二元酸和脂肪二元酸中的一種或二種以上;
芳香二元酸包括:對苯二甲酸、間苯二甲酸和2,6-萘二酸中的一種或二種以上;
脂肪二元酸包括:草酸、丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸等C2-C18的直鏈二元酸中的一種或二種以上。
4.根據權利要求1、2或3所述的方法,其特征在于:催化劑用量為2,5-二羥甲基呋喃的0.01-5.0mol%;反應原料中的二元醇2,5-二羥甲基呋喃和二元酸用量的摩爾比1:0.5-20。
5.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:聚酯的純化分離方法是通過溶解-沉淀法除去雜質、未反應的單體及寡聚物,得到生物質基聚酯產品;
溶解聚酯的溶劑為:三氟乙酸、苯酚/1,1,2,2-四氯乙烷(質量比3/2)混合溶液、1,1,1,3,3,3-六氟異丙醇、氯仿、二氯乙烷中的一種或二種以上;沉淀聚酯的溶劑為:甲醇。
6.根據權利要求5所述的方法,其特征在于:溶解聚酯的溶劑和沉淀聚酯的溶劑的體積比為1:1-10。
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