[發(fā)明專利]2,5 -二羥甲基呋喃制備2,5-二甲胺基呋喃的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310274958.5 | 申請日： | 2013-07-02 |
| 公開（公告）號： | CN104277017A | 公開（公告）日： | 2015-01-14 |
| 發(fā)明（設計）人： | 馬繼平;徐杰;賈秀全;王敏;鄭璽;高進;苗虹 | 申請（專利權(quán)）人： | 中國科學院大連化學物理研究所 |
| 主分類號： | C07D307/52 | 分類號： | C07D307/52 |
| 代理公司： | 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002 | 代理人： | 馬馳 |
| 地址： | 116023 *** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 甲基 呋喃 制備 二甲胺基 方法 | ||
1.2,5-二羥甲基呋喃制備2,5-二甲胺基呋喃的方法，其特征在于：以氨氣為胺源，以原位產(chǎn)生的活性氫為氫源，在負載型催化劑作用下，2,5-二羥甲基呋喃被還原胺化，分離產(chǎn)物，得到2,5-二甲胺基呋喃；
所述負載型催化劑由活性組分、助劑和載體組成；
所述負載型催化劑的活性組分為Ni，以金屬Ni計，其含量為催化劑質(zhì)量的0.1-20wt%；
助劑是指：Cu、Cr、Co、Sn、Ce、Zn、Ru、Ir、Au、Ag、Pd中的一種或二種以上；活性組分與助劑的摩爾比為1：0.1-0.9；
載體是指：CaO、MgO、La2O3、Y2O3、CeO2、ZrO2、Al2O3、TiO2、Nb2O5、SnO2、V2O5、MnO2、Fe2O3、Fe3O4、MoO3、SiO2、水滑石（HT）、活性碳（AC）中的一種或二種以上。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：加入催化劑量為底物2,5-二羥甲基呋喃量的0.1-25.0mol%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所用胺源為氨氣，氨氣于反應容器內(nèi)的分壓為0.1-2.0MPa；反應溫度為30-220℃，反應時間為0.5-72.0h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：原位產(chǎn)生的活性氫，是指2,5-二羥甲基呋喃中的羥甲基被催化劑脫氫氧化，生成的H-金屬物種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述還原胺化產(chǎn)物的分離方法為，反應結(jié)束后，冷卻混合物，離心除去催化劑，減壓蒸餾除去溶劑，然后用飽和食鹽水充分洗滌固體，過濾，真空干燥得白色固體。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：具體操作時，將負載型催化劑與2,5-二羥甲基呋喃投入密閉反應釜中，加入有機溶劑，升溫至30-220℃，氨氣分壓為0.1-1.0MPa，反應時間為0.5-72.0h，2,5-二羥甲基呋喃被還原胺化為2,5-二甲胺基呋喃。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于：所述有機溶劑為乙腈、甲醇、乙醇、四氫呋喃（THF）、甲苯、鄰二甲苯（OX）、對二甲苯（PX）中的一種或二種以上。
該專利技術資料僅供研究查看技術是否侵權(quán)等信息，商用須獲得專利權(quán)人授權(quán)。該專利全部權(quán)利屬于中國科學院大連化學物理研究所，未經(jīng)中國科學院大連化學物理研究所許可，擅自商用是侵權(quán)行為。如果您想購買此專利、獲得商業(yè)授權(quán)和技術合作，請聯(lián)系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/201310274958.5/1.html，轉(zhuǎn)載請聲明來源鉆瓜專利網(wǎng)。
