[發(fā)明專利]烏骨藤皂苷A及其制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310274412.X | 申請日： | 2013-06-28 |
| 公開（公告）號： | CN104250281A | 公開（公告）日： | 2014-12-31 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 金顯友;楊永安;朱海亮;季浩 | 申請（專利權(quán)）人： | 江蘇天晟藥業(yè)有限公司 |
| 主分類號： | C07J71/00 | 分類號： | C07J71/00 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 212415 江蘇省鎮(zhèn)江市*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 烏骨藤 皂苷 及其 制備 方法 | ||
1.一種具有抗腫瘤活性的烏骨藤皂苷A，其制備方法由以下幾步組成：
步驟(1)：取烏骨藤藥材，加量6～10倍(m/V)水加熱回流提取，合并提取液；
步驟(2)：提取液過濾，濾液過一定型號的大孔樹脂柱，上柱完成后，加水洗脫去除大極性雜質(zhì)后，改用60～95％乙醇洗脫，根據(jù)洗脫溶劑的不同，洗脫溶劑用量為藥材量的2～6倍(m/V)，至洗脫液中無烏骨藤皂苷A，收集洗脫液；
步驟(3)：洗脫液在50～65℃下減壓濃縮成為藥材量的5～15％稠膏，加入稠膏量2～4倍有機溶劑溶解，過濾，殘渣棄去，冷卻，加入微量純度大于98％的烏骨藤皂苷A結(jié)晶作為晶種，靜置12～36小時結(jié)晶，過濾，干燥，得類白色烏骨藤皂苷A粗品。
步驟(4)：取上述烏骨藤皂苷A粗品，加一定量的有機溶劑加熱回流溶解后，過濾，濾液冷卻，濾液上一定型號的葡聚糖凝膠柱，上柱完成后，用50～70％甲醇洗脫，至洗脫液中無烏骨藤皂苷A，收集洗脫液；
步驟(5)：洗脫液合并，洗脫液在50～65℃下減壓濃縮為藥材量0.5～2％的稠膏，加入稠膏量2～4倍有機溶劑加熱回流溶解，過濾，殘渣棄去，冷卻，加入微量純度大于98％的烏骨藤皂苷A結(jié)晶作為晶種，靜置12～36小時結(jié)晶，過濾，干燥，得含量60～99.8％的烏骨藤皂苷。
步驟(2)中所述的一定型號的樹脂柱是型號為HPD-100、HPD-400、HPD-500、HPD-600，或D101、D1300的大孔樹脂柱；
步驟(3)中所述的有機溶劑是丙酮、乙酸乙酯、異丙醇、正丁醇或異丙醚，或是以上溶劑中兩種或幾種的組合的有機溶劑；
步驟(4)中所述的有機溶劑是甲醇、乙醇、水或是以上溶劑中兩種或幾種的組合溶劑；用量為烏骨藤皂苷A粗品的2～4倍；
步驟(4)中所述的一定型號的葡聚糖凝膠柱是型號為Sephadex?G-10，Sephadex?G-15，Sephadex?G-25，Sephadex?G-50的葡聚糖凝膠柱；
步驟(4)中所述的有機溶劑是甲醇、乙醇、水或是以上溶劑中兩種或幾種的組合溶劑。
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