[發(fā)明專利]一種制備異山梨醇乙醚的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310273317.8
• 申請(qǐng)日: 2013-06-28
• 公開（公告）號(hào): CN104250256A
• 公開（公告）日: 2014-12-31
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 徐杰;車鵬華;路芳;聶鑫;黃義爭(zhēng);高進(jìn);苗虹
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所
• 主分類號(hào): C07D493/04
• 分類號(hào): C07D493/04
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標(biāo)代理有限公司 21002
• 代理人: 馬馳

1.一種制備異山梨醇乙醚的方法，其特征在于：以異山梨醇和乙醇為原料，在酸性催化劑存在下直接醚化制備2-乙氧基異山梨醇（2-MEI）、5-乙氧基異山梨醇（5-MEI）以及異山梨醇二乙醚（DEI）。

2.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述的用于異山梨醇與乙醇醚化的酸性催化劑選自雜多酸、離子交換樹脂、沸石、固體超強(qiáng)酸中的一種。

3.按照權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于：所述的雜多酸優(yōu)選磷鎢雜多酸、磷鉬雜多酸、硅鎢雜多酸、硅鉬雜多酸、鍺鎢雜多酸、鍺鉬雜多酸、硼鎢雜多酸或鈷鎢雜多酸中的一種或二種以上。

4.按照權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于：所述的離子交換樹脂為磺酸型陽離子交換樹脂，優(yōu)選Amberlyst-15、Amberlyst-35、Amberlyst-70或Nafion-H中的一種或二種以上；

所述的沸石固體酸優(yōu)選H-β、H-Y或H-ZSM-5分子篩中的一種或二種以上；

所述的固體超強(qiáng)酸優(yōu)選硫酸化氧化鋯、硫酸化氧化鋁、硫酸化氧化鈦的一種或二種以上組合。

5.按照權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于：酸性催化劑用量為異山梨醇質(zhì)量的0.2～50%，優(yōu)選2～40%，更優(yōu)選5～30%。

6.按照權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述的制備過程在密閉反應(yīng)釜中進(jìn)行，酸催化異山梨醇與乙醇醚化反應(yīng)是在自生壓力或預(yù)先充入0.5～3MPa氮?dú)鈼l件下進(jìn)行。

7.按照權(quán)利要求1～6中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于：醚化反應(yīng)溫度為120～260°C，優(yōu)選130～240°C，更優(yōu)選140～220°C。

8.按照權(quán)利要求1～7中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于醚化反應(yīng)時(shí)間為0.25～24小時(shí)，優(yōu)選0.5～20小時(shí)，更優(yōu)選1～15小時(shí)。

9.按照權(quán)利要求1～8中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于：乙醇與異山梨醇的摩爾比為0.25～100:1，優(yōu)選0.5～70:1，更優(yōu)選1～50:1。

10.按照權(quán)利要求1～9中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于：醚化反應(yīng)體系中除原料外不添加或添加有醚化溶劑中的一種或二種以上；

所述的醚化溶劑選自二甲基亞砜、環(huán)丁砜、四氫呋喃、1,4-二氧六環(huán)、、苯、甲苯或環(huán)己烷的一種或二種以上的混合物；

醚化反應(yīng)溶劑的用量為異山梨醇質(zhì)量的0.1～50倍，優(yōu)選0.5～40倍，更優(yōu)選1.5～30倍。