[發明專利]一種制備異山梨醇乙醚的方法

有效

• 申請號: 201310273317.8
• 申請日: 2013-06-28
• 公開（公告）號: CN104250256A
• 公開（公告）日: 2014-12-31
• 發明（設計）人: 徐杰;車鵬華;路芳;聶鑫;黃義爭;高進;苗虹
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: C07D493/04
• 分類號: C07D493/04
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 馬馳

1.一種制備異山梨醇乙醚的方法，其特征在于：以異山梨醇和乙醇為原料，在酸性催化劑存在下直接醚化制備2-乙氧基異山梨醇（2-MEI）、5-乙氧基異山梨醇（5-MEI）以及異山梨醇二乙醚（DEI）。

2.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的用于異山梨醇與乙醇醚化的酸性催化劑選自雜多酸、離子交換樹脂、沸石、固體超強酸中的一種。

3.按照權利要求2所述的方法，其特征在于：所述的雜多酸優選磷鎢雜多酸、磷鉬雜多酸、硅鎢雜多酸、硅鉬雜多酸、鍺鎢雜多酸、鍺鉬雜多酸、硼鎢雜多酸或鈷鎢雜多酸中的一種或二種以上。

4.按照權利要求2所述的方法，其特征在于：所述的離子交換樹脂為磺酸型陽離子交換樹脂，優選Amberlyst-15、Amberlyst-35、Amberlyst-70或Nafion-H中的一種或二種以上；

所述的沸石固體酸優選H-β、H-Y或H-ZSM-5分子篩中的一種或二種以上；

所述的固體超強酸優選硫酸化氧化鋯、硫酸化氧化鋁、硫酸化氧化鈦的一種或二種以上組合。

5.按照權利要求1或2所述的方法，其特征在于：酸性催化劑用量為異山梨醇質量的0.2～50%，優選2～40%，更優選5～30%。

6.按照權利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述的制備過程在密閉反應釜中進行，酸催化異山梨醇與乙醇醚化反應是在自生壓力或預先充入0.5～3MPa氮氣條件下進行。

7.按照權利要求1～6中任一項所述的方法，其特征在于：醚化反應溫度為120～260°C，優選130～240°C，更優選140～220°C。

8.按照權利要求1～7中任一項所述的方法，其特征在于醚化反應時間為0.25～24小時，優選0.5～20小時，更優選1～15小時。

9.按照權利要求1～8中任一項所述的方法，其特征在于：乙醇與異山梨醇的摩爾比為0.25～100:1，優選0.5～70:1，更優選1～50:1。

10.按照權利要求1～9中任一項所述的方法，其特征在于：醚化反應體系中除原料外不添加或添加有醚化溶劑中的一種或二種以上；

所述的醚化溶劑選自二甲基亞砜、環丁砜、四氫呋喃、1,4-二氧六環、、苯、甲苯或環己烷的一種或二種以上的混合物；

醚化反應溶劑的用量為異山梨醇質量的0.1～50倍，優選0.5～40倍，更優選1.5～30倍。